[发明专利]土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法

权利要求书

1.土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法，其特征在于所述的检测方法包括以下步骤：

(1)样品制备：将采集的土壤样品置于锡纸或不锈钢托盘上，摊开平铺40℃的烘箱中干燥，研钵研磨，过60目筛，混匀；

(2)测定：取均匀样品若干，与预先烘干的60-80目石英砂按照一定比例充分混合，取0.5g混合均匀样品置于热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，盖盖，待测；

(3)校正：取同类型标准土壤若干，以和样品相同的比例与预先烘干的石英砂混合，取0.5g混合标准样品置于热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，在进样远端加入一定量标准溶液，将溶剂氮气吹干，两端密封，待测；

(4)仪器条件：本发明采用热脱附-气相色谱-质谱联用仪进行对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的分离和测定，具体仪器条件如下：

热脱附条件：热脱附温度270℃，保持3min，吹扫流速60ml/min，保持5min；

气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，60m×0.25mm×1.0μm，其他条件根据实际分析目标物进行配置；

质谱条件，采用EI离子源，离子源能量70eV，离子源温度为200℃，溶剂延迟时间为4min，采用SIM模式进行扫描，以保留时间和特征离子定性定量；对氨基苯甲醚的定性离子为m/z 108、123和80，对氨基苯甲醚的定量离子为m/z 108，对硝基苯甲醚的定性离子为m/z 153、77和123，对硝基苯甲醚的定量离子为m/z 153；

(5)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的残留量；

X=cm×k]]>

式中：

X——试样中对氨基苯甲醚或对硝基苯甲醚的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

c——校正得到的待测物含量，单位为微克(μg)；

k——土壤样品占混合物的比例；

m——热脱附管中填充样品质量，单位为克(g)；

计算结果保留三位有效数字。

2.根据权利要求1所述的土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法，其特征在于所述比例为土壤与石英砂重量比4∶1。

3.根据权利要求1所述的土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法，其特征在于所述热脱附管材质为不锈钢或石英。

4.根据权利要求1所述的土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法，其特征在于所述校正方式为基质单点校正。