[发明专利]一种测定1;6-己二醇二丙烯酸酯含量的方法

权利要求书

1.一种测定1，6-己二醇二丙烯酸酯含量的方法，其特征包括如下步骤：

(1)样品制备：对固体样品，取20-50g样品，先破碎成1cm x 1cm x 1cm的颗粒，再用高效切割粉碎机进行粉碎成粗粉，然后用高效切割粉碎机粉碎成细粉；样品分两次粉碎，第一次样品弃去，取第二次样品；粉碎后的样品粉末通过标准筛80或100目；平行称取两个样品，两样品要进行独立分析，避免相互干扰；对纺织品或膜状固体样品，取代表性样品10-20g，裁剪为不大于3mm×3mm×3mm的碎片，用于样品提取；对含有大量有机溶剂基质复杂的一些液体化工制品，需要将样品再低温60-80℃电炉上挥发，然后105℃烘箱干燥2h以上，将剩余物按照固体样品提取；

(2)提取和测定：称取0.5-2g样品于索氏提取器中，加入20mL体积比例为1∶2的二氯甲烷正己烷混合溶液，50℃索式提取回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，经0.22μm尼龙滤膜过滤，滤液经气相色谱-质谱联用仪分析；

(3)仪器条件：本发明采用气相色谱-质谱联用仪进行样液中1，6-己二醇二丙烯酸酯的分离和测定，具体仪器条件如下：

气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，以60℃为柱温箱初始温度，以10℃/min的速率升温到130℃，保持3min，以10℃/min的速率升温到180℃，保持5min，以20℃/min的速率升温到310℃，进样器温度为270℃，进样模式为不分流进样，进样量为1μL，柱流量为1.0mL/min，传输线温度为280℃；

质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为3min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量；

(4)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量；

式中：

X——试样中待测物的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；

c——从标准基质工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升，μg/mL；

V——试样定容体积，单位为毫升，mL；

m——称取试样质量，单位为克，g；

f——稀释倍数；

计算结果保留三位有效数字。

2.根据权利要求1所述的一种测定1，6-己二醇二丙烯酸酯含量的方法，其特征在于，1，6-己二醇二丙烯酸酯的定量离子为m/z 55，定性离子为m/z 82、67、73、99。