[发明专利]用于锂离子电池气体检测的原位透射红外电解池及其实验方法

说明书

技术领域

本发明属于利用透射红外原位研究锂离子电池气体产生行为的技术领域，涉及一 种能够用于原位研究锂离子电池在充放电过程中气体产生行为的透射红外电解池及其实 验方法。

背景技术

傅里叶变换红外光谱（FTIR）是重要的分子振动光谱之一，它通过红外吸收频率和 强度的变化能够检测表面吸附物种、中间产物和最终产物，从而获得有关反应机理的重要 信息，在研究反应分子在电极表面成键、配位、取向、转化等过程中发挥了独特的作用。目前 红外光谱技术已经广泛应用于锂离子二次电池的基础研究中，有力的推动了电化学学科从 宏观、唯像到微观和分子水平的发展。该方法用于研究化学电源电极的电化学过程，不仅可 以深化对于相应的电极过程与反应机理的认识和理解，而且为改进现有化学电源的性能， 设计新的化学电源品种提供理论指导。锂离子二次电池中的原位反射红外光谱是指在电化 学反应过程中，用红外光谱直接对其进行表征，获得分子水平的反应信息。

发明内容

本发明的目的在于克服现有实验装置的不足，提供一种用于锂离子电池气体检测 的原位透射红外电解池及其实验方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用于锂离子电池气体检测的原位透射红外电解池，包括池体、红外窗口片、正极极 片、隔膜、负极极片，池体的上下端中间位置处开孔，开孔处粘贴红外窗口片；池体内部含有 正极极片、隔膜、负极极片，且三种片状均在中间位置处开孔。

一种利用上述原位透射红外电解池检测锂离子电池气体的方法，包括如下步骤：

一、将准备好的池体、红外窗口片、正极极片、隔膜、负极极片移入氩气手套箱中，将正 极极片、隔膜、负极极片依次放入池体中，再滴加不同的电解液组装成不同电解液体系的透 射红外电解池；

二、将透射红外电解池进行充电，在进行首次充电的同时在不同电压下采集电解池的 气体析出情况，得到不同电压下的红外谱图；

三、将得到的红外谱图由下列公式进行处理的：

；

其中，R(E_S)和R(E_R)分别为样品电压E_S和参比电压E_R下的红外谱，本实验所用的参比谱 图均为电池电压在4.0V时所采集的红外谱图。

本发明中，所述正极极片由LiCoO₂、LiNi_1.5Mn_0.5O₂、LiMO₂（M=Ni、Co、Mn三种元素不 同比例混合）等正极材料粘结在Al箔所制成。

本发明中，所述隔膜为聚丙烯或聚乙烯薄膜。

本发明中，所述负极极片由等石墨、MCMB、硅基材料等负极材料粘结在Al箔所制成 或为金属锂片。

本发明中，所述池体为不锈钢材料。

本发明中，所述红外窗口片为CaF₂、BaF₂或Ge等材料。

本发明具有如下优点：

1、由于红外窗口片及贯穿孔的存在，电解池能够确保红外光能够透过整个电解池。

2、池体上下端通过粘贴红外窗口片使得原位红外透射电解池内部能够保持惰性 气氛，确保电解池内部的充放电测试与正常情况下的扣式电池测试相一致，使得实验所采 集的气体析出情况与扣式电池相同。

3、池体采用不锈钢材料，具有良好的导电性能够进行充放电测试。

4、电解池在有限的空间内对锂离子电池在充放电过程中产生的气体实现了实时 监测。

5、本发明具有体积小、质量轻、组装方便等优点，非常适合与电化学质谱检测系 统、傅里叶变换红外光谱仪等设备连用，是原位研究不同电位下锂离子电池产生气体种类 的一种非常好的装置，实现快速、高灵敏、无干扰的在线气体检测。

附图说明

图1是本发明用于锂离子电池气体检测的原位透射FTIRS电解池的结构示意图；

图2是采用本发明用于锂离子电池气体检测的原位透射FTIRS电解池采集的电解液体 系为1MLiPF₆/DMC在LiCoO₂/Li电池中不同充电电压下的气体析出情况；