[发明专利]一种耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法

权利要求书

1.一种耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、按重量份将50-100份质量分数为98.3％的硫酸和20-40份质量分数为65％ 的硝酸混合均匀得到混合酸，冷却至室温后加入3-5份可膨胀石墨，超声 20-50min，升温至90-100℃后搅拌0.5-1.5h，然后加入2000-3000份水稀释，静 置后真空抽滤，洗涤至中性后烘干得到酸化可膨胀石墨；按重量份将2-5份六甲 撑二异氰酸酯与35-50份无水丙酮混合均匀得到物料A，将4-6份酸化可膨胀石墨 加入10-25份无水丙酮中混合均匀，然后加入物料A和3-10份纳米二氧化钛，在 30-45℃下搅拌反应20-45min，反应结束后经过滤、干燥得到改性可膨胀石墨；

S2、在氮气的保护下，按重量份将20-35份端羟基聚己二酸乙二醇酯二醇、 30-60份聚己二酸己二醇酯二醇和5-15份羟丙基聚二甲基硅氧烷混合均匀，然 后加入15-25份六甲撑二异氰酸酯和3-15份改性可膨胀石墨，在70-85℃下反 应1-1.5h，再加入2-5份邻苯二甲酸二辛酯、1-5份已二酸二辛酯、0.1-0.5 份月桂酸二丁基锡、0.1-0.5份钛酸四丁酯、3-10份液体丁苯橡胶、2-10份液 体丁腈橡胶、0.1-0.8份2-(2′-羟基-3′，5′-二戊基苯基)苯并三唑和0.1-0.8 份双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯搅拌反应1-2.5h，得到聚氨酯预聚 体；

S3、按重量份将100份聚氨酯预聚体在100-200r/min的转速下离心3-5min， 然后加入5-12份扩链剂，在100-200r/min的搅拌速度下搅拌反应15-25min得 到所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶。

2.根据权利要求1所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于， 在S1中，六甲撑二异氰酸酯、酸化可膨胀石墨和纳米二氧化钛的重量比为 3-4.5：5-6：5-9。

3.根据权利要求1或2所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征 在于，在S2中，端羟基聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、羟丙 基聚二甲基硅氧烷、六甲撑二异氰酸酯、改性可膨胀石墨、邻苯二甲酸二辛酯、 已二酸二辛酯、月桂酸二丁基锡、钛酸四丁酯、液体丁苯橡胶、液体丁腈橡胶、 2-(2′-羟基-3′，5′-二戊基苯基)苯并三唑和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二 酸酯的重量比为25-32：40-55：7-12：19-22：7-11：3-4：3.2-4：0.32-0.4： 0.32-0.4：5.6-7：5-6：0.3-0.4：0.25-0.5。

4.根据权利要求1-3中任一项所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法， 其特征在于，在S2中，在氮气的保护下，按重量份将30份端羟基聚己二酸乙 二醇酯二醇、46份聚己二酸己二醇酯二醇和10份羟丙基聚二甲基硅氧烷混合 均匀，然后加入20份六甲撑二异氰酸酯和10份改性可膨胀石墨，在80℃下反 应1.5h，再加入3.6份邻苯二甲酸二辛酯、3.5份已二酸二辛酯、0.38份月桂 酸二丁基锡、0.35份钛酸四丁酯、6.5份液体丁苯橡胶、5.6份液体丁腈橡胶、 0.35份2-(2′-羟基-3′，5′-二戊基苯基)苯并三唑和0.42份双(2,2,6,6-四甲基 -4-哌啶基)癸二酸酯搅拌反应1.8h，得到聚氨酯预聚体。

5.根据权利要求1-4中任一项所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法， 其特征在于，在S3中，聚氨酯预聚体、扩链剂的重量比为100：8-11。

6.根据权利要求1-5中任一项所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法， 其特征在于，在S3中，按重量份将100份聚氨酯预聚体在150r/min的转速下 离心4min，然后加入10份扩链剂，在180r/min的搅拌速度下搅拌反应22min 得到所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶。

7.根据权利要求1-6中任一项所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法， 其特征在于，在S3中，所述扩链剂为1，6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二 甘醇、三甘醇、新戊二醇、二乙氨基乙醇、二乙基甲苯二胺、三亚乙基二胺、 4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷、季戊四醇、对苯二酚双(β-羟乙基)醚、N， N-二甲基苄胺中的一种或者多种的混合物。