[发明专利]一种依折麦布中间体的分子筛催化合成方法有效
申请号: | 201511016734.X | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105622661B | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 王勇;李立忠;苏志强;昝建强;武晋;姚荷云 | 申请(专利权)人: | 山西普德药业有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07D205/08;B01J29/40;B01J29/46 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 王惠 |
地址: | 037010 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 依折麦布 苯基 分子筛催化剂 氟苯基 催化剂 分子筛 氨基 催化合成 三甲基硅 生产设备 四氯化钛 异丙醇钛 原有的 氧基 合成 回收 申请 | ||
1.一种依折麦布中间体的制备方法,其特征在于,将含有化合物A和化合物B的原料,与H-ZSM-5分子筛催化剂和/或Co-ZSM-5分子筛催化剂接触反应,制备所述依折麦布中间体;
所述化合物A是(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮,结构式如式I所示:
所述化合物B是4-(4-氟苯基亚胺)甲基苯酚,结构式如式II所示:
所述依折麦布中间体是3-[(2R,5S)-5-(4-氟苯基)-2-[(S)-[(4-氟苯基(氨基)]][4-R1氧基]苯基]甲基]-1-氧代-5-[R1氧基]苯基]-4-苯基-(4S)-2-噁唑烷酮,结构式如式III所示:
其中,R1选自具有式IV所示结构式的基团中的至少一种:
其中,R11,R12,R13分别独立地选自碳原子数不超过10的烷基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,式IV中的R11,R12,R13中至少有一个是甲基。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,式IV中的R11,R12,R13均是甲基。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述H-ZSM-5分子筛催化剂和/或Co-ZSM-5分子筛催化剂中,H-ZSM-5分子筛和/或Co-ZSM-5分子筛的重量百分含量不低于30%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述H-ZSM-5分子筛催化剂和/或Co-ZSM-5分子筛催化剂中,H-ZSM-5分子筛和/或Co-ZSM-5分子筛的重量百分含量为50%~100%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述H-ZSM-5分子筛和/或Co-ZSM-5分子筛中的硅铝原子比Si/Al不超过50;
所述Co-ZSM-5分子筛中钴元素在Co-ZSM-5分子筛中的重量百分含量为0.1~5wt%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述H-ZSM-5分子筛和/或Co-ZSM-5分子筛中的硅铝原子比Si/Al为25~50;
所述Co-ZSM-5分子筛中钴元素在Co-ZSM-5分子筛中的重量百分含量为0.5~2wt%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料中化合物A和化合物B的摩尔比为1:1~3。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料中化合物A和化合物B的摩尔比为1:2~3。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料中含有有机胺、羟基保护剂和有机溶剂;所述有机胺选自三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、吡啶、哌啶、吗啉中的至少一种;
所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯中的至少一种;
所述羟基保护剂选自具有式V所示结构式的化合物中的至少一种:
其中,R11,R12,R13分别独立地选自碳原子数不超过10的烷基;X选自卤族元素中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料与H-ZSM-5分子筛催化剂和/或Co-ZSM-5分子筛催化剂接触反应的反应温度为-30℃~-20℃。
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