[发明专利]1,3-丙烯磺酸内酯衍生物的制备方法在审
申请号: | 201511017150.4 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105481825A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
发明(设计)人: | 刘鹏;田丽霞;梅银平 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | C07D327/04 | 分类号: | C07D327/04;H01M10/0567 |
代理公司: | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人: | 刘闻铎 |
地址: | 051430*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯 内酯 衍生物 制备 方法 | ||
1.1,3-丙烯磺酸内酯衍生物的制备方法,本方法所用原料为1,3-丙烯 磺酸内酯,其特征在于:将1,3-丙烯磺酸内酯先进行卤代反应,得到3位 基被卤代的中间体,然后将所得中间体与交换试剂置于溶剂中,在相转移 催化剂存在下进行交换反应,得到产品。
2.根据权利要求1所述的1,3-丙烯磺酸内酯衍生物的制备方法,其特 征在于:所述的交换试剂为氟化剂或氰基化试剂,当交换试剂为氟化剂时, 得到的产品为3-氟-1,3-丙烯磺酸内酯;当交换试剂为氰基化试剂时,得到 的产品为3-氰基-1,3-丙烯磺酸内酯。
3.根据权利要求1所述的1,3-丙烯磺酸内酯衍生物的制备方法,其特 征在于:所述的将1,3-丙烯磺酸内酯进行卤代反应具体为:将1,3-丙烯磺 酸内酯用二氯甲烷溶解,于10-50℃下加入NBS,控制1,3-丙烯磺酸内酯 与NBS反应摩尔比为1:(1.05-1.3),反应1-10h,得到中间体3-溴-1,3-丙 烯磺酸内酯。
4.根据权利要求1所述的1,3-丙烯磺酸内酯衍生物的制备方法,其特 征在于:所述的相转移催化剂为:18-冠醚-6、15-冠醚-5、环糊精、苄基三 乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲 基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵。
5.根据权利要求1所述的1,3-丙烯磺酸内酯衍生物的制备方法,其特 征在于:所述的溶剂为二氯甲烷或1,2-二氯乙烷,所述溶剂与1,3-丙烯磺酸 内酯的质量比为(100-1000):1。
6.根据权利要求1所述的1,3-丙烯磺酸内酯衍生物的制备方法,其特 征在于:在交换反应中,中间体与相转移催化剂的摩尔比为1: (0.00001-0.0001)。
7.根据权利要求1所述的1,3-丙烯磺酸内酯衍生物的制备方法,其特 征在于:在交换反应中,中间体与交换试剂的摩尔比为1:(1-1.5)。
8.根据权利要求1所述的1,3-丙烯磺酸内酯衍生物的制备方法,其特 征在于:所述的氟化剂为氟化钾或氟化钠。
9.根据权利要求1所述的1,3-丙烯磺酸内酯衍生物的制备方法,其特 征在于:所述的氰化试剂为氰化钾或氰化钠。
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