[发明专利]一种瓶用聚酯及其制备方法

权利要求书

1.一种瓶用聚酯，其特征是：所述瓶用聚酯为对苯二甲酸和乙二醇经酯化和在乙二醇镁和乙二醇锑的混合物催化作用下缩聚、造粒和溶洗后，再经固相缩聚制得；

所述瓶用聚酯的切片中，端羧基含量小于12mol/t，齐聚物质量百分比含量小于0.5％，二甘醇的质量百分比含量小于0.5％，乙醛含量小于0.5μg/g；

所述乙二醇镁的分子式为Mg(OCH₂CH₂OH)₂；

所述乙二醇镁和乙二醇锑的混合物中，乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2～3:1；

所述溶洗是指造粒后的切片经水与溶洗剂在120～130℃与0.2～0.3MPa条件下煮泡后洗涤。

2.根据权利要求1所述的一种瓶用聚酯，其特征在于，所述瓶用聚酯的数均分子量为22000～30000。

3.如权利要求1～2中任一项所述的一种瓶用聚酯的制备方法，其特征是：对苯二甲酸和乙二醇经酯化和在乙二醇镁和乙二醇锑的混合物催化作用下缩聚制得聚酯，再经切粒得到聚酯切片，然后经溶洗后固相缩聚制得所述瓶用聚酯。

4.根据权利要求3所述的一种瓶用聚酯的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：

(1)催化剂乙二醇镁的制备：

在单室电解槽内加入乙二醇，支持电解质为氯化镁，金属镁块为阳极，阴极为石墨；通直流电，起始电压6～10V，阴极电流密度为150～200mA，50～60℃时电解10～12小时，电解结束后取出电极，得白色悬浊液；减压过滤，白色固体用无水乙醇洗涤，干燥后得到乙二醇镁；

(2)聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应：

所述酯化反应：

采用对苯二甲酸和乙二醇作为原料，加入防醚剂，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在常压～0.3MPa，温度在250～260℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；

所述缩聚反应：

包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：

所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入催化剂和稳定剂，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；所述催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物；

所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275～280℃，反应时间50～90分钟；

制得聚酯，经切粒得到聚酯切片；

所述聚酯切片经水与溶洗剂在120～130℃与0.2～0.3MPa条件下煮泡3-5小时，后经洗涤；经固相缩聚得到瓶用聚酯。

5.根据权利要求4所述的一种瓶用聚酯的制备方法，其特征在于，所述乙二醇与所述对苯二甲酸的摩尔比为1.2～2.0:1；所述乙二醇镁和乙二醇锑的混合物中，乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2～3:1；所述催化剂用量为所述对苯二甲酸质量的0.01％～0.05％；所述稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亚磷酸三甲酯中的一种，稳定剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01％～0.05％。

6.根据权利要求4所述的一种瓶用聚酯的制备方法，其特征在于，所述水与溶洗剂的质量比例为100:3～4，聚酯切片与水和溶洗剂的比例，即固液比为1:5～10；所述溶洗剂为乙二醇一乙醚、乙二醇一丙醚和乙二醇一丁醚中的一种。

7.根据权利要求4所述的一种瓶用聚酯的制备方法，其特征在于，所述洗涤是指煮泡后聚酯切片用70～80℃热水洗10～15min，然后用冷水洗净，烘干冷却备用。

8.根据权利要求4所述的一种瓶用聚酯的制备方法，其特征在于，所述固相缩聚是指聚酯切片的固相缩聚主要工艺流程由干燥、结晶、缩聚反应和冷却过程组成，140～150℃干燥1～2h，180～190℃结晶1～1.5h，200～210℃预聚合4～5h，210～220℃缩聚7～8h，缩聚后的聚酯切片先冷却到170℃以下，再经空气冷却到45～60℃，完成固相缩聚，切片输送到料仓。

9.根据权利要求4所述的一种瓶用聚酯的制备方法，其特征在于，所述防醚剂为醋酸钠和醋酸钙中的一种，防醚剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01％～0.05％。