[发明专利]一种耐热性高强聚酯工业丝及其制备方法

权利要求书

1.一种耐热性高强聚酯工业丝的制备方法，其特征是：所述耐热性高强聚酯工业丝由含不饱和双键聚酯固相增粘后纺丝并经紫外光照射而得；其中，对苯二甲酸、不饱和二元酸和乙二醇经酯化和在乙二醇镁和乙二醇锑的混合物催化作用下缩聚制得含不饱和双键的聚酯，再经切粒得到聚酯切片；然后通过固相缩聚增粘；再经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕和紫外光照射，制得耐热性高强聚酯工业丝；

所述聚酯切片中，端羧基含量小于20mol/t，齐聚物质量百分比含量小于1.0％，二甘醇的质量百分比含量小于1.0％；所述含不饱和双键聚酯的一个大分子链中平均含有1～6个由不饱和二元酸分子所提供的不饱和双键；

所述乙二醇镁的分子式为Mg(OCH₂CH₂OH)₂；

所述乙二醇镁和乙二醇锑的混合物中，乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2～3:1。

所述耐热性高强聚酯工业丝的凝胶含量大于10％，其熔融温度大于275℃；所述耐热性高强聚酯工业丝在温度为177℃×10min×0.05cN/dtex的测试条件下，纤维的干热收缩率6.5±0.5％，断裂强度≥7.8cN/dtex。

2.根据权利要求1所述的一种耐热性高强聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，主要工艺为：

(1)催化剂乙二醇镁的制备：

在单室电解槽内加入乙二醇，支持电解质为氯化镁，金属镁块为阳极，阴极为石墨；通直流电，起始电压6～10V，阴极电流密度为150～200mA，50～60℃时电解10～12小时，电解结束后取出电极，得白色悬浊液；减压过滤，白色固体用无水乙醇洗涤，干燥后得到乙二醇镁；

(2)聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应：

所述酯化反应：

采用对苯二甲酸、不饱和二元酸和乙二醇作为原料，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在常压～0.3MPa，温度在250～260℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；

所述缩聚反应：

包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：

所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入催化剂、稳定剂和紫外光引发剂，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；所述催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物；

所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275～280℃，反应时间50～90分钟；

制得聚酯，经切粒得到聚酯切片；

(3)固相缩聚：

所述聚酯切片通过固相缩聚增粘，使聚酯切片的特性粘度提高到0.9～1.2dL/g，即为含不饱和双键聚酯高粘切片；

(4)纺丝主要工艺参数：

所述挤出的温度为290～310℃；

所述冷却的风温为20～30℃；

所述的拉伸、热定型工艺：

GR-1速度500～600m/min；温度为常温；

GR-2速度550～1000m/min；温度80～100℃；

GR-3速度1800～2500m/min；温度100～150℃；

GR-4速度2800～3500m/min；温度200～250℃；

GR-5速度2800～3500m/min；温度200～250℃

GR-6速度2600～3400m/min；温度150～220℃；

所述卷绕的速度为2600～3400m/min。

3.根据权利要求1或2所述的一种耐热性高强聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述乙二醇与所述对苯二甲酸的摩尔比为1.2～2.0:1。

4.根据权利要求2所述的一种耐热性高强聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述乙二醇镁和乙二醇锑的混合物中，乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2～3:1；所述催化剂用量为所述对苯二甲酸质量的0.01％～0.05％；所述稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亚磷酸三甲酯中的一种，稳定剂用量为对苯二甲酸重量的0.01％～0.05％。