[发明专利]一种原位在线测定CO2-烷烃体系膨胀系数的方法及专用装置

权利要求书

1.一种原位在线测定CO₂-烷烃体系膨胀系数的方法，其特征在于所述方法包括以下步 骤：

(1)采用半封口石英毛细管作为反应器，在石英毛细管紧靠封口端口处设置一段透明 的观测窗口；石英毛细管的开口端通过高压阀门与高压管路连接；

(2)向反应器内注入0.02-0.2μL的与水不互溶的液态烷烃样品，离心、使烷烃样品位于 反应器的封口端口处，且完全处于观测窗口内，然后加入微量超纯水进行水封；

(3)关闭高压阀门，将高压管路内抽真空；将反应器的包含观测窗口的封口端置于冷热 台内，所述冷热台固定于共聚焦显微拉曼光谱仪的载物台上，利用共聚焦显微拉曼光谱仪 的共聚焦显微镜观测反应器内的烷烃样品的体积；所述共聚焦显微拉曼光谱仪设有可切换 的样品观测模式和拉曼光路模式：样品观测模式下共聚焦显微镜与DVD实时录像系统连接， 实时显微放大样品图像进行观测；拉曼光路模式下共聚焦显微镜与拉曼激光光谱仪连接， 进行激光拉曼光谱测量检测；调整冷热台温度到T℃，在样品观测模式下，利用共聚焦显微 镜-DVD实时录像系统观察反应器内烷烃样品的体积，体积不再发生变化后，截取记录体积 照片，测量、计算得到T℃、常压下的烷烃样品体积V₀；

(4)高压管路内通入CO₂气体，开启高压阀门，使反应器与高压管路连通，控制高压管路 内CO₂压力为XMPa，调整冷热台温度到T℃，保温至烷烃样品的体积不再变化后，将仪器切 换至拉曼光路模式，用拉曼激光光谱仪检测反应器内不同位置的烷烃样品的拉曼光谱图， 检验反应器内的CO₂-烷烃体系达到反应平衡后，再用拉曼激光光谱仪照射检测水封位置， 检验水中不存在烷烃样品的吸收峰，再切换至样品观测模式，通过共聚焦显微镜-DVD实时 录像系统截取记录体积照片，测量、计算得到XMPa、T℃下的CO₂-烷烃体系的体积V_n；

(5)根据公式η＝V_n/V₀计算得到CO₂-烷烃体系在T℃下、XMPa下的膨胀系数，其中V₀为T ℃、常压下的烷烃样品体积，V_n为T℃下、XMPa下CO₂-烷烃体系的体积。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述烷烃为饱和的直链烷烃、异构烷烃或环烷 烃中的一种或两种以上的混合。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(4)中，用拉曼激光光谱仪检测反应 器内不同位置的烷烃样品的拉曼光谱图，检验反应器内的CO₂-烷烃体系达到反应平衡，按 照以下步骤进行操作：用拉曼激光光谱仪分别照射检测反应器内不同位置的烷烃样品，得 到的不同位置样品的拉曼光谱图，然后分别计算峰高比M＝P_CO2/P_样品，其中P_CO2是1370- 1390cm^-1处CO₂主峰的峰高，P_样品是烷烃样品主峰的峰高，不同位置的峰高比一致且恒定不再 变化后，表示反应器内的CO₂-烷烃体系达到反应平衡。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述步骤(4)中，用拉曼激光光谱仪检测反应 器内不同位置的烷烃样品的拉曼光谱图，检验反应器内的CO₂-烷烃体系达到反应平衡，按 照以下步骤进行操作：用拉曼激光光谱仪分别照射检测反应器内烷烃样品沿反应器长度方 向的前端、中端和末端的三处观测点，得到的三处观测点样品的拉曼光谱图，然后分别计算 峰高比M＝P_CO2/P_样品，其中P_CO2是1370-1390cm^-1处CO₂主峰的峰高，P_样品是烷烃样品主峰的峰 高，三处观测点的峰高比一致且恒定不再变化后，表示反应器内的CO₂-烷烃体系达到反应 平衡。