[发明专利]一种2‑枯基‑4‑特辛基苯酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于取代苯酚的制备方法，具体涉及一种2-枯基-4-特辛基苯酚的制备方法。

背景技术

2-枯基-4-特辛基苯酚是合成紫外线吸收剂UV-928(CAS号73936-91-1)的关键中间体。紫外线吸收剂UV-928是一种新型的羟基苯并三唑类，适用于高性能涂料的紫外光吸收剂。该产品具有较广的吸收特性，能有效的保护涂层和其它光敏材料。同时，该产品具有溶解度高，耐高温和环境耐久性好等特性，特别适合于需要高温固化的体系，如粉末涂料，卷钢涂料等，其与受阻胺类光稳定剂复配使用效果更加理想，复配配方可以为涂料提供更好的保护，包括防止涂料变色，失去光泽，开裂，气泡，与底物脱离。

目前2-枯基-4-特辛基苯酚主要由国外的SI Group公司生产。近几年，在国际市场上紫外线吸收剂UV-928呈逐年快速增长势头，具有很强的生命力，发展前景广阔，因此作为其合成过程的关键中间体，2-枯基-4-特辛基苯酚也就显得尤为重要。

在现有的制备方法中，主要有陆跃进等的《2-枯基-4-特辛基酚的合成》(工业催化，2008，09：68-70)。该文献报道了以对特辛基苯酚和α-甲基苯乙烯为原料，以对甲基苯磺酸，或铝粉，或铝片等为催化剂合成2-枯基-4-特辛基酚的方法，其中以铝片效果最佳。该文献报道的方法如下：将一定量的对特辛基酚和催化剂加入配有搅拌、温度计、回流冷凝管、加热器和加料管的反应器中，搅拌加热至所要求的反应温度，并在规定时间内加入α-甲基苯乙烯，反应一定时间；将该反应混合物冷却至70℃左右，用15％H₂SO₄洗2次，至pH＝1，然后用5％Na₂CO₃洗1次，用蒸馏水洗1次，精馏，蒸出对特辛基酚，得到2-枯基-4-特辛基酚粗品，用甲醇重结晶，析出2-枯基-4-特辛基酚。该方法存在催化剂无法循环套用，后处理过程复杂，且会产生大量的含酸含碱废水，不利于环境保护。

为了解决上述问题，需要寻找后处理过程简单且容易回收利用的催化剂。Amberlyst系列强酸性阳离子交换树脂不仅具有良好的孔结构，大的比表面积，大孔网络结构使其在非极性溶剂表现出很好的物理和化学稳定性，而且具有良好的酸催化活性。另外，该类强酸性阳离子交换树脂用作催化剂时后处理过程简单，只需简单过滤即可，容易回收利用。

发明内容

本发明的目的是提供一种2-枯基-4-特辛基苯酚的制备方法，包括以下过程：

将对特辛基苯酚与强酸性阳离子交换树脂投入反应器中，升温至90～140℃，滴加α-甲基苯乙烯；滴加完成后继续在90～140℃保温反应完成，过滤回收强酸性阳离子交换树脂，滤液经精馏得到2-枯基-4-特辛基苯酚。

上述的强酸性阳离子交换树脂可以是AMBERLYST 15DRY、AMBERLYST 35DRY、AMBERLYST 36DRY等牌号品种；

上述强酸性阳离子交换树脂与特辛基苯酚的重量比为0.01～0.1：1；

上述特辛基苯酚与α-甲基苯乙烯的摩尔比为1：0.4～0.8；

滴加α-甲基苯乙烯的滴加时间优选2～8小时；

在90～140℃保温反应时间≤4。

与已有的合成方法相比，本发明的制备方法操作简单，催化剂只需要简单过滤就可以实现催化剂与反应体系的分离，不需要酸洗、碱洗和水洗等易于产生废水的步骤，更加环保；而且原料转化率高，α-甲基苯乙烯转化率可以达到99％以上；产品选择性好，2-枯基-4-特辛基苯酚选择性99％以上；催化剂可以多次重复使用和再生等优点，适合于工业化清洁生产。

具体实施方式

以下实施例将有助于理解本发明，但不限于本发明的内容。

实施例1

将206.4g对特辛基苯酚与20.6g强酸性阳离子交换树脂AMBERLYST 15DRY投入反应器中，升温至90～95℃，滴加94.6gα-甲基苯乙烯，滴加时间8小时，滴加完成后继续在90～95℃保温反应2小时，反应完成，过滤回收强酸性阳离子交换树脂，滤液经精馏得到2-枯基-4-特辛基苯酚。滤液气相色谱分析含量：2-枯基-4-特辛基苯酚73.4％，对特辛基苯酚22.5％，α-甲基苯乙烯0.18％，2，6-二枯基-4-特辛基苯酚0.06％；α-甲基苯乙烯转化率为99.4％；2-枯基-4-特辛基苯酚选择性为99.9％。

实施例2