[发明专利]一种四氟化钍中氯含量的测定方法

权利要求书

1.一种四氟化钍中氯含量的测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

(a)标准曲线绘制

取5个25mL容量瓶，分别加入0.2mL、0.6mL、1.0mL、1.6mL、2.0mL氯标准溶液，再分别加入2.5mL缓冲溶液，用去离子水定容至25mL容量瓶刻度；

分别将上述容量瓶内溶液转入烧杯中，放入一个搅拌子，以氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，然后于离子计上读取平衡电位值E；

以电位值E为纵坐标、氯离子浓度为横坐标在对数坐标纸上绘制标准曲线；

(b)样品高温水解

称取四氟化钍样品0.1g～5.0g，将四氟化钍样品均匀分布在石英舟(6)中；将石英舟(6)放置在管式电炉(1)内；石英舟(6)的出口连接石英冷凝管(8)的上部入口，石英冷凝管(8)的下部出口连接接收瓶(7)；石英舟(6)的入口连接石英反应管(2)的出口，石英反应管(2)的下部入口同时连接水蒸气发生器和氮气通入装置；

移取2.5mL缓冲溶液放置在25mL接收瓶(7)中，并使石英冷凝管(8)的下部出口端浸没于缓冲溶液液面以下；

将管式电炉(1)升温并控制在900～1000℃，调节氮气通入装置的氮气流量为650～750mL/min，调节水蒸气发生器的水温为90～96℃，使馏出液流量为1～2mL/min，用水蒸气－氮气流连续清洗石英反应管；

当接收瓶(7)内接收馏出液体积达到20mL时，移开接收瓶，稀释至刻度25mL，高温水解过程完毕；

(c)样品溶液测定

将步骤(b)获得的样品溶液转入烧杯中，放入一个搅拌子，以氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，然后于离子计上读取平衡电位值E样品，从标准曲线查出对应氯含量mCl；

按照步骤(b)获得空白溶液，即按照步骤(b)高温水解进行操作，仅不加入四氟化钍样品0.1g～5.0g；获得的空白溶液测量电位值E空白，从标准曲线查出对应空白溶液中氯含量m空白；

式中：

W(Cl)表示四氟化钍样品中氯含量；m表示称取四氟化钍样品质量。

2.根据权利要求1所述的一种四氟化钍中氯含量的测定方法，其特征在于：所述的缓冲溶液的配制过程为：称取0.50g乙酸钾，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，加入0.25mL、1.05g/cm3的乙酸，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶内备用。

3.根据权利要求1所述的一种四氟化钍中氯含量的测定方法，其特征在于：所述的管式电炉(1)最高温度1300℃，由可控硅温度控制器控制炉温。