[发明专利]一种二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定方法。

背景技术

二氧化铀-氧化铍的主要成分是90％以上的铀及3％～10％的铍，其它的化学成分有Al、Mg、Fe等。

现有技术中二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定方法均采用化学法进行测定，难以通过采用仪器测定的方法实现二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定。

发明内容

本发明需要解决的技术问题为，提供一种测定方法，其立足于实验室常规仪器设备，测定二氧化铀-氧化铍中的氧化铍含量，满足生产科研检测的需求。

本发明的技术方案如下所述：

一种二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定方法，包括以下步骤：

步骤1.试料

称取0.1g二氧化铀-氧化铍试样，作分析用试料；

步骤2.空白试验

随同二氧化铀-氧化铍试样进行空白试验，完成空白溶液制备；

步骤3.试样溶解

步骤3.1.将试料置于石英烧杯中，加入20ml硝酸溶液、10ml盐酸溶液和0.25ml氢氟酸，进行加热处理；

步骤3.2.石英烧杯中混合物蒸发至1ml时加入5ml硝酸溶液继续加热，混合物蒸发至1ml时再加入5ml硝酸溶液加热，混合物蒸发至2ml停止加热，冷却至室温；

步骤3.3.用硝酸溶液将试样全部转入已加有20ml萃取剂的石英分液漏斗中，并用硝酸溶液多次清洗石英烧杯，以保证石英烧杯中的物质全部进入石英分液漏斗中；

步骤3.4.震动石英分液漏斗后静置，将水相物质放入100ml容量瓶中，多次清洗石英分液漏斗内壁，将每次的清洗溶液全部放入该容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀，完成用于测定的试样溶液的制备；

步骤4.测定

从铍的国家标准溶液(1mg/ml)中准确移取0ml、0.36ml、0.72ml、1.44ml、2.88ml、3.60ml，用5.5mol/L硝酸溶液分别定容于100ml容量瓶中至刻度，摇匀，完成用于测定试样的标准溶液的制备；

选定电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数和程序，通过测定标准溶液画出工作曲线，依次测定空白溶液和试样溶液，依据测定结果进行计算；

步骤5.结果计算

依据公式(1)计算试样中氧化铍的测定结果：

W_Be＝W_i-W₀……………………………(1)

式中：

W_Be为试样中氧化铍的质量分数，单位为百分数，％；

W_i为试样溶液中氧化铍的质量分数，单位为百分数，％；

W为空白溶液中氧化铍的质量分数，单位为百分数，％。

作为优选方案：步骤1中，称取二氧化铀-氧化铍试样时精确至0.0001g。

作为优选方案：步骤3.1中，所述盐酸溶液的浓度为6mol/L，所述硝酸溶液的浓度为5.5mol/L，所述氢氟酸的浓度为1.128g/cm³。

作为优选方案：步骤3.1中，加热温度为230℃～260℃。

作为优选方案：步骤3.2和步骤3.4中，所述硝酸溶液的浓度为5.5mol/L。

作为优选方案：步骤3.3中，所述萃取剂为磷酸三丁脂与二甲苯以1比3的体积比配制而成。

作为优选方案：步骤3.4中，震动石英分液漏斗时间为30s，静置时间为10min。

作为优选方案：步骤5中，电感耦合等离子体发射光谱仪的载气流量设定为0.80L/min、高频功率设定为1300W。

作为优选方案：本方法还包括步骤6精密度验证，本步骤通过步骤5的测定结果与标准值对照进行验证，或通过加标回收实验进行验证。

本发明的有益效果为：

本发明的一种二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定方法，利用电感耦合等离子体发射光谱分析技术，能够精确测定氧化铍的含量，解决了生产检测中二氧化铀-氧化铍中的氧化铍含量的测定问题，测定数据准确可靠，相对标准偏差优于2％，平均回收率为99％～102％，能够满足生产科研检测需求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的一种二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定方法进行详细说明。