[发明专利]液相薄层色谱-质谱联用装置、用途及检测方法有效

专利信息
申请号: 201511021226.0 申请日: 2015-12-30
公开(公告)号: CN106932524B 公开(公告)日: 2018-11-27
发明(设计)人: 聂宗秀;李亚峰;陈素明;熊彩侨;侯剑;张宁 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 李志东
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 薄层 色谱 联用 装置 用途 检测 方法
【说明书】:

发明提出了液相薄层色谱‑质谱联用装置、用途及检测方法,该装置包括:薄层色谱板,所述薄层色谱板表面设置有固定相;解吸腔室,所述解吸腔室设置在所述薄层色谱板上表面;薄层色谱展开单元,所述薄层色谱展开单元与所述薄层色谱板相连;以及质谱单元,所述质谱单元与所述解吸腔室相连,所述质谱单元包括:离子化组件,所述离子化组件与所述解吸腔室相连,并且所述离子化组件中设置有离子源,所述离子源为惰性气体辅助辉光放电离子源、实时直接分析离子源、低温等离子体离子源或者介质阻挡放电离子源;样品解吸组件;以及质谱分析组件。由此,可以实现薄层色谱分离过程与质谱检测过程同步进行,从而节省了检测时间并简化了检测操作过程。

技术领域

本发明涉及分析化学以及仪器制造领域,具体地,涉及液相薄层色谱-质谱联用装置、用途及检测方法。

背景技术

薄层色谱(TLC)作为色谱家族中的重要成员之一以其方便、高通量、成本低、溶剂消耗量少等优势至今仍被广泛应用。薄层色谱通常使用各组分的比移值(Rf)来进行定性,但比移值容易受外界环境干扰,且通常仍不能确定该组分的化学组成,因此利用薄层色谱分析样品定性困难。而质谱作为一种强大的定性工具,与薄层色谱的结合能够缓解上述问题。近年来,随着质谱离子化方法的迅速发展,多种薄层色谱-质谱联用(TLC-MS)方法相继报道,如薄层色谱-基质辅助激光解吸离子化质谱方法(TLC/MALDI-MS)、薄层色谱-电喷雾离子化质谱方法(TLC/ESI-MS)、薄层色谱-解吸电喷雾离子化质谱方法(TLC/DESI-MS)、薄层色谱-大气压化学电离质谱方法(TLC/APCI-MS)等。

然而,目前的薄层色谱-质谱联用装置、应用以及检测样品的方法仍有待改进。

发明内容

本发明是基于发明人的下列发现而得到的:

目前的薄层色谱-质谱联用装置,普遍存在检测时间长的问题。采用质谱联用后的薄层色谱-质谱联用装置进行样品检测,检测时间有时甚至会超过单纯采用薄层色谱检测的时间。发明人经过深入研究发现,这是由于当薄层色谱-质谱联用时,为了避免质谱对样品解吸/电离过程对薄层色谱样品展开过程的干扰,通常需要在薄层色谱完成对样品的分离之后,再引入质谱检测过程。而薄层色谱展开剂主要依靠毛细作用沿薄层色谱板对样品进行展开,实现样品中各个组分的分离。而这一过程本身耗时较长,通常需要几十分钟甚至一个小时,并且质谱的检测需要等待薄层色谱展开过程进行完全后,将分离开的样品中的各个组分从薄层色谱板上萃取下来,或者薄层色普板上的各个样品分别进行离子化,再进入质谱分析的过程。上述展开、萃取过程耗时长,而质谱检测的引入将进一步增加检测样品所需要的时间。

本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明的目的之一在于提出一种在薄层色谱板上设置有解吸腔室的液相薄层色谱-质谱联用装置。该装置在薄层色谱板上设置有解吸腔室,避免样品解吸以及电离过程对薄层色谱样品展开过程的干扰,实现了薄层色谱分离过程与质谱检测过程同步进行,从而节省了检测时间并简化了检测操作过程。

在本发明的一个方面,本发明提出了一种液相薄层色谱-质谱联用装置,该装置包括:薄层色谱板,所述薄层色谱板表面设置有固定相;解吸腔室,所述解吸腔室设置在所述薄层色谱板上表面;薄层色谱展开单元,所述薄层色谱展开单元与所述薄层色谱板相连;以及质谱单元,所述质谱单元与所述解吸腔室相连。由此,可以实现薄层色谱分离过程与质谱检测过程同步进行,从而节省了检测时间并简化了检测操作过程。

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