[发明专利]二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂的制备方法

权利要求书

1.一种二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂的制备方法，其特征在于：所用原料分别为二硫化碳、二烷基仲胺和氢氧化钠，所述原料的化学计量摩尔比为：二硫化碳：二烷基仲胺：氢氧化钠=1.01~1.13：1：1；

其制备过程包括以下步骤：

（1）向电解槽中加入100ml电解质溶液、50~100ml有机溶剂，然后按上述原料的摩尔比加入二硫化碳、二烷基仲胺和氢氧化钠，搅拌，在0~10℃条件下反应0.5小时，得到含有中间产物二硫代二烷基氨基甲酸钠的混合溶液；

（2）在步骤（1）所述得到的混合溶液中插入阳极和阴极，然后不断搅拌恒流电解，电流密度为6~10mA/cm²，通电量为2~4F/mol时，停止反应；所述的阳极为镍阳极或者钛基金属氧化物涂层阳极，所述的阴极材料为不锈钢或钛；

（3）停止反应后，静置至水相和有机相完全分层，然后分离有机相和水相，水相循环利用，有机相进行水洗除杂，然后将洗涤后的有机相蒸馏、烘干、粉碎、过筛、包装即可得到最终产物二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂。

2.根据权利要求1所述的二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂的制备方法，其特征在于：所述的烷基包括甲基、乙基和丁基。

3.根据权利要求1所述的二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的电解质溶液为氯化铵溶液、四乙基高氯酸铵溶液、高氯酸钠溶液、氯化钠溶液和烷基铵对苯磺酸盐中的任一种。

4.根据权利要求2所述的二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂的制备方法，所述氯化铵溶液的浓度为2.8mol/L，所述四乙基高氯酸铵溶液的浓度为1mol/L，所述高氯酸钠溶液的浓度为1mol/L，所述氯化钠溶液浓度为4.7mol/L或2mol/L。

5.根据权利要求1所述的二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的二烷基仲胺为二甲胺、二乙胺和二丁胺中的任一种。

6.根据权利要求1所述的二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、二硫化碳和苯中的任一种。