[发明专利]一种催化酰胺化制备N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺的方法在审
申请号: | 201511022057.2 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105439890A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | 王玉灿;马瑛;孟明扬;刘东;高嘉新 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C233/38 | 分类号: | C07C233/38;C07C231/12 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖;何薇 |
地址: | 110021 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 酰胺化 制备 二甲 氨基 丙基 丙烯酰胺 方法 | ||
1.一种催化酰胺化制备N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺的方法,其特征在于:反应如下:
(1)催化酰胺化反应
2)催化分解反应
将丙烯酸甲酯、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、催化剂及阻聚剂加入反应釜中,搅拌升温至140~190℃保温反应,而后降温至120~160℃、10~25mmHg压力下蒸出过量的原料和副产甲醇,中间产物于230~290℃、5~15mmHg减压蒸馏,而后将馏出物加入精馏塔中,减压升温至110~150℃,于于3~8mmHg,收集产品馏份,得到的N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺。
2.按权利要求1所述的催化酰胺化制备N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺的方法,其特征在于:以丙烯酸甲酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为反应原料,按1:2~3.5的摩尔比混合,同时加入反应原料总重0.5%~5%的催化剂,和反应原料总重0.03%~0.3%的阻聚剂于反应釜中,反应8~14小时。
3.按权利要求1或2所述的催化酰胺化制备N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺的方法,其特征在于:所述催化剂为金属有机化合物;金属有机化合物为锡或钛的有机化合物。
4.按权利要求1或2所述的催化酰胺化制备N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺的方法,其特征在于:所述催化剂为二丁基二甲氧基锡、二丁基二甲氧基钛、二丁基二月桂酸锡、二丁基锡二马来酸酯、二硫醇辛锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、二丁基氧化锡或二丁基氧化钛;
阻聚剂为苯酚、对苯二酚、对苯醌、对叔丁基苯酚、甲基氢醌、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚或对羟基苯甲醚。
5.按权利要求1或2所述的催化酰胺化制备N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺的方法,其特征在于:所述以丙烯酸甲酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为反应原料,反应釜内反应而后减压蒸出过量的N,N-二甲基-1,3-丙二胺和甲醇,蒸出物料通过蒸馏塔分离,回收的原料N,N-二甲基-1,3-丙二胺回收套回反应中。
6.按权利要求1或2所述的催化酰胺化制备N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺的方法,其特征在于:所述馏出物加入精馏塔中,减压蒸馏出N,N-二甲基-1,3-丙二胺回收套用。
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