[发明专利]一种45％2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及小麦田阔叶杂草防治技术领域，具体是涉及一种45％2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂的生产工艺。

背景技术

目前，现有的用于如看麦娘、雀麦等小麦田阔叶杂草防治的除草组合物，例如中国专利“CN103283758A”公开了一种“含噻吩磺隆、2甲4氯与苄嘧磺隆的除草组合物”，其中有效活性成分为噻吩磺隆、2甲4氯与苄嘧磺隆，三者的配比为5∶10∶30。另有中国专利“CN103283750A”公开了一种“含苯磺隆、2甲4氯和氯氟吡氧乙酸的除草组合物”，其中有效活性成分为苯磺隆、2甲4氯和氯氟吡氧乙酸，三者的配比为15:10:6。

发明人经过长期试验验证，上述几种除草组合物主要缺陷为：通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如看麦娘、雀麦等小麦田阔叶杂草无法起到良好的防治效果。同时，毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定等无法达到显著的效果。

2甲4氯异辛酯是最具代表性的苯氧乙酸类选择性除草剂品种之一，它具有廉价和高效等优点。由于2甲4氯异辛酯原料药为不溶于水的液体，最常见的制剂类型是乳油，如含量为890克/升的乳油等。但是，2甲4氯异辛酯水乳剂在贮存环境中可产生酯键水解等反应，使常规剂型持效期短、施药次数频繁等给环境带来很大压力。而且在施药过程中需要严格控制使用量，防止产生药害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种45％2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂，该微囊悬浮剂设计合理，对如看麦娘、雀麦等小麦田阔叶杂草的防治效果佳。同时，本发明还提供了45％2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂的生产工艺，制成的微囊悬浮剂具有抗原药水解作用，制剂稳定性得到显著提高。由于纳米白炭黑的吸附作用和外层高分子材料的包覆作用，新制剂能够控制原料药释放而达到缓释效果、从而提高有效成分利用率，减少环境危害等优点。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种45％2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂，由以下重量份的组分制成：

优选的，纳米白炭黑的平均粒径为30nm，比表面积为300m²/g。

一种45％2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂的生产工艺，步骤如下：

①、纳米白炭黑负载的原料药超细微粒制备

将2甲4氯异辛酯抽入配制釜中，在高速剪切搅拌条件下，加入纳米白炭黑；搅拌一段时间后，形成具有较好流动性的泥浆状态混合体，得到负载2甲4氯异辛酯/白炭黑超细纳米复合微球；

②、2甲4氯异辛酯悬浮制的制备

在高速剪切搅拌下，向步骤①制备的负载2甲4氯异辛酯/白炭黑超细纳米复合微球中加入适量的去离子水，再依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，搅拌一段时间后，高分子表面活性剂在2甲4氯异辛酯/白炭黑超细纳米复合微球的表面形成一层具有特殊结构和性能的高分子壳层，从而得到具有芯壳结构的2甲4氯异辛酯超细纳米微球；最后加入黄原胶、苯甲酸钠和消泡剂，调控制剂的粘稠度、抗菌性能等，用去离子水补足至100％，搅拌适当时间，即制备得到稳定性能好，且具有一定缓控释性能的2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂。

本发明的45％2甲4氯异辛酯微囊悬浮剂的生产工艺，其有益效果表现在：

1)、本发明制备的微囊悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。通过将原料药2甲4氯异辛酯负载在纳米白炭黑上后，再用两种高分子表面活性剂混合包衣，形成具有芯壳结构的超细纳米微粒。微粒外部为高分子壳层，由两种高分子材料相互形成特殊排列的结构，其中内层为与原料药接触的亲油层，外层由极性基团规则排列而成的亲水层，得到O/W型超细纳米微球，能够稳定均匀分散在水相溶剂中，形成稳定的悬浮制剂。在O/W型超细纳米微球中，壳层结构由两种高分子材料的结构和相对用量调控。其中表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚中烷基R-的结构和聚合度n是关键影响因素；苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的取代苯乙基数目和聚合度n对纳米微球有重要影响。

2)、通过特殊工艺，将2甲4氯异辛酯原料药先吸附在纳米白炭黑表面，形成固体2甲4氯异辛酯/纳米白炭黑复合超细纳米颗粒，再与加入各种高分子表面活性剂分散剂、润湿剂、增稠剂和杀菌剂等各种助剂，制备出2甲4氯异辛酯新型悬浮剂。与传统悬乳剂相比，这种新型微囊悬浮剂具有抗原药水解作用，提高制剂稳定性；由于纳米白炭黑的吸附作用和外层高分子材料的包覆作用，新制剂能够控制原料药释放而达到缓释效果，提高农药有效成分的利用率，减少环境危害。