[发明专利]一种废硫磺循环再利用的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种废硫磺提取方法，具体的涉及一种废硫磺循环再利用的提取方法。

背景技术

巯基化工序中产生的废硫磺，土黄色固体，不好处理的危险化学品固体废弃物，产生废硫磺的化学反应方程式如下：

现有的磺酰脲类烟嘧磺隆原药合成技术中，巯基化工艺中的废硫磺一直作为危险固废处理，随着近年来我国环保压力的不断增大，该固废的常规处理已经不能够满足环保要求。

中国专利公开号CN91111804.7，公开日1993年6月30日，发明创造的名称为一种硫磺的提纯方法，该申请具体公开了一种硫磺的提纯方法，将含硫磺物料置于115-445℃的加热器中，通入水蒸气立即得到硫和水的混合气体，然后将该混合气体冷却，析出的硫用水洗涤、干燥，得到优质硫磺。其不足之处在于：这种方法使用加热器加热温度高，工艺复杂且危险性高，设备投入及维护费用较高；只适用于大化工产生废硫磺的处理，不适合精细化化工废硫磺的处理。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种废硫磺循环再利用的提取方法，该制备方法有效解决硫磺提取工艺复杂、危险性高，设备投入及维护费用较高等上述所存在的问题。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种废硫磺循环再利用的提取方法，该提纯方法包括以下步骤：

(1)将废硫磺粗品经过充分粉碎，加入有机溶剂，过滤除杂；

(2)将过滤出来的硫磺加入稀碱液溶解，加活性炭进行脱色，过滤得母液；

(3)所得母液用酸调节pH值，过滤；

(4)将上步所得硫磺加热活化，即得可循环使用的硫磺。

本发明进一步改进在于：步骤(1)中经粉碎后的废硫磺细度是100～300目。

本发明进一步改进在于：所述有机溶剂包括：乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、甲醇。

本发明进一步改进在于：所述稀碱液包括：稀氢氧化钠水溶液、稀碳酸钠水溶液、稀碳酸钾水溶液。

本发明进一步改进在于：重量比：废硫磺粗品︰活性炭＝1︰(0.010～0.1)。

本发明进一步改进在于：步骤(3)中所述酸包括：浓盐酸、浓硫酸、冰醋酸。

本发明进一步改进在于：所述硫磺加热活化的温度范围为50℃～100℃；时间范围为60～120分钟。

本发明进一步改进在于：所述废硫磺粗品选用巯基化工序中产生的废硫磺粗品。

本发明的有益效果是：该种废硫磺循环再利用的提取方法，可将烟嘧磺隆原药合成中的巯基化工序中的产生的废硫磺进行循环再利用，属于绿色生产工艺。经过该方法处理后所提取硫磺可再次作为原料进行巯基化反应而不影响该工艺收率。

本发明工艺反应简单，操作控制容易，生产成本低，得率高，有效解决废硫磺不好处理及环保问题，属于高效减排绿色生产技术，所得硫磺能够循环再利用，适用于工业化生产。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本发明。

具体实施方式一：

一种废硫磺循环再利用的提取方法，该提纯方法包括以下步骤：

(1)外观为土黄色、含量为86％的巯基化工序中产生的废硫磺粗品30g,用研钵将其碾碎成粉(100目)，在室温条件下加入80mL乙酸乙酯，搅拌2小时，过滤除杂。

(2)将过滤出来的固体硫磺溶解在80mL的10％的稀氢氧化钠水溶液中，加入活性炭3.0g,室温搅拌60分钟后，过滤除去活性炭，脱色后的母液颜色较浅，为淡黄色。

(3)将母液用35％的浓盐酸调节pH值至5.8，过滤。

(4)将滤出的硫磺加热至50℃活化120分钟后，得到淡黄色的硫磺25g,含量95％，得率92.0％。

具体实施方式二：

一种废硫磺循环再利用的提取方法，该提纯方法包括以下步骤：

(1)外观为土黄色、含量为85％的巯基化工序中产生的废硫磺粗品30g,用研钵将其碾碎成粉(170目)，在室温条件下加入80mL二氯甲烷，搅拌2小时，过滤除杂。

(2)将过滤出来的固体硫磺溶解在80mL的10％的稀碳酸钠水溶液中，加入活性炭1.0g,室温搅拌60分钟后，过滤除去活性炭，脱色后的母液颜色较浅，为淡黄色。

(3)将母液用35％的浓盐酸调节pH值至5.9，过滤。