[发明专利]一种复合荧光颜料的制备方法

说明书

一种复合荧光颜料的制备方法。将有机荧光染料溶于水或有机溶剂中，加入改性处理过的海泡石吸附，研磨、焙烧处理后，再将所得材料分散于水溶液或有机溶剂中，加入硅类化合物和催化剂进行反应，反应温度不高于100℃，反应完全后冷却过滤、洗涤、干燥得到海泡石基复合荧光颜料；其中海泡石的改性处理包括盐酸活化改性处理，或先盐酸活化后再经350℃～450℃高温改性处理，或先盐酸活化后再经十六烷基三甲基溴化铵改性处理。本发明方法制备的荧光颜料除具有其应有的荧光性能外，还具有较强的耐酸碱、耐有机溶剂、耐热、和抗紫外老化性等性能。本发明方法具有合成设备简单，无污染，成本投入少。可广泛应用于工业，广告牌、各种安全标记、服装、印刷油墨、油漆、涂料、塑料等方面。

技术领域

本发明涉及一种复合荧光颜料的制备方法。

背景技术

有机荧光颜料亦称日光荧光颜料，具有特殊的性能,即在日光的照射下吸收光能，不以热量的形式散发,而以低频可见荧光将所吸收的能量发射出去。这种发射光与正常的反射光色彩相结合,形成异常鲜艳的色彩，十分引人注目。有机荧光颜料广泛用于广告牌，路标及各种安全标记、纤维制品的印花、印刷、油墨、涂料、塑料等方面。

近年来，常见荧光颜料部分是采用有机荧光染料为着色剂，并以高分子树脂为载体合成的，部分是通过在不同体系下硅溶胶凝胶法制备合成的纳米级有机/无机复合荧光染料。涂料工业PAINT&COATINGS INDUSTRY，第33卷第7期，综述了荧光颜料的研究进展。Dyes and Pigments 80(2009)212–218，介绍了在THF/H₂O体系下，通过硅溶胶凝胶法制备稳定有机/无机复合荧光染料。但这些过程存在价格昂贵、操作复杂、能耗大、耐溶剂性差、过程不易控制、污染严重等诸多问题。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种复合荧光颜料的制备方法，所制备的复合荧光颜料具有良好的耐酸碱性，耐有机溶剂性，热稳定性，耐紫外老化性，色泽均匀，荧光强度高，拓展了该类复合颜料的应用领域。

本发明的技术解决方案是：

将有机荧光染料分子溶于水或有机溶剂中，然后加入改性处理过的海泡石吸附，研磨、焙烧处理后，再将所得材料分散于水溶液或有机溶剂中，并加入硅类化合物和催化剂在低于100℃的温度下包覆反应；反应完全后冷却过滤、洗涤、干燥得到海泡石基复合荧光颜料。其中海泡石的改性处理包括盐酸活化改性处理，或先盐酸活化后再经350℃～450℃高温改性处理，或先盐酸活化后再经十六烷基三甲基溴化铵改性处理。

本发明所用的海泡石改性处理过程中盐酸的摩尔浓度为0.5-1.5mol/l。

本发明所用的有机荧光染料分子为罗丹明B、罗丹明6G、酸性曙红、荧光黄、碱性黄HG、硫代黄素、艳绿光黄色中的一种。有机荧光染料用量为海泡石质量的0.1-10％。

本发明所用的溶剂是水、甲醇、乙醇、丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。

本发明所用的硅类化合物为正硅酸乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯等硅酸酯，硅酸钠、硅酸钾等硅酸盐，水玻璃、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷及它们的甲氧基和氯代硅烷中的一种。硅类化合物用量为海泡石质量的0.1％-10％。

本发明所用的催化剂是氨水、乙二胺、三乙胺、硫酸、硝酸、盐酸、醋酸、草酸、甲酸、苯磺酸、胺、亚硫酸氢钠、硼氢化钠或金属氧化物中的一种。催化剂用量为海泡石质量的0.1％-2％。