[发明专利]一种ICP-MS分析方法在审
申请号: | 201511024031.1 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105628782A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 梁炎;刘立鹏;俞晓峰;郑毅;韩双来 | 申请(专利权)人: | 聚光科技(杭州)股份有限公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
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地址: | 310052 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 icp ms 分析 方法 | ||
技术领域
本发明涉及元素分析领域,特别涉及数据连续采集的ICP-MS分析方法。
背景技术
ICP-MS以电感耦合等离子体为离子源,用质量分析器筛选特定质荷比的 离子,最后经检测器对多种元素进行分析。样品分析通量的影响因素包括:样 品冲洗时间、样品提取时间和数据采集时间,在现有的ICP-MS样品分析中,在 定量方法编辑时预先设定样品冲洗时间、样品提取时间和定量数据采集时间, 如图1所示,在样品冲洗时间和样品提取时间内,不进行数据采集,无信号响 应值,仅在定量数据采集时间内进行数据采集,故存在以下缺陷:
1、不同样品的信号稳定时间存在差异,预先对样品冲洗时间、样品提取时 间和数据采集时间进行设定,使定量分析过程中存在误差;
2、为了确保定量分析数据的准确性和可靠性,设置过长的时间(如样品冲 洗和样品提取时间共设置1分钟),而数据采集时间通常都在毫秒级到秒级,严 重影响了样品的分析通量;此外,在样品量很少的情况下,设置过长的样品提 取时间,还容易发生数据还未开始采集,但样品却已消耗完的情况。
4、样品提取过程中,可能由于样品管未放置到位而导致样品不能顺利提取, 在预设的样品提取时间还未到的情况下,操作人员为了偷懒可能直接调整样品 管位置而没有重新进行样品提取,从而引起了分析误差,在现有的分析方法中 未能对该种违规操作进行质量控制。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足,本发明提供了一种样品分析过程中 数据连续采集,样品分析通量高,分析数据准确可靠的ICP-MS分析方法。
数据连续采集、分析通量高、数据准确
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种ICP-MS分析方法,所述ICP-MS分析方法包括以下步骤:
(A1)提取当次样品,开始数据采集;
(A2)判断模块判定信号稳定,信号稳定后的数据采集时间为预设的定量 数据采集时间;
(A3)当次样品数据采集结束。
根据上述的ICP-MS分析方法,可选地,所述ICP-MS分析方法进一步包括: 当次样品数据采集结束,重复(A1)步骤,进入下一个样品的数据采集。
根据上述的ICP-MS分析方法,优选地,当次样品数据采集与下一个样品的 数据采集连续进行,中间不间断。
根据上述的ICP-MS分析方法,优选地,所述ICP-MS分析方法进一步包括:
(B1)冲洗前次样品,开始数据采集;
(B2)判断模块判定无前次样品信号响应,提取当次样品。
根据上述的ICP-MS分析方法,优选地,利用冲洗液冲洗前次样品。
根据上述的ICP-MS分析方法,可选地,所述冲洗液为纯水和/或硝酸溶液。
根据上述的ICP-MS分析方法,优选地,所述ICP-MS分析方法进一步包括:
(C1)判断模块根据相邻信号响应值的差异判断信号是否稳定:
若差异超出阈值范围,判定信号未稳定;
若差异处于阈值范围内,判定信号稳定。
根据上述的ICP-MS分析方法,优选地,所述ICP-MS分析方法进一步包括:
(D1)判断模块接收通道A1、A2……An的信号响应值,判断每个通道信号稳 定的时间点,其中n为正整数,且n≥1;
(D2)所有通道的信号稳定,判断模块判定信号稳定。
根据上述的ICP-MS分析方法,可选地,信号稳定后的数据采集时间由所述 判断模块判定。
根据上述的ICP-MS分析方法,优选地,判断模块根据相邻信号响应值的差 异判断定量数据采集的终点:
若差异处于阈值范围内,判定未到定量数据采集终点;
若差异超出阈值范围,判定为定量数据采集终点。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:
1、本发明实时监控样品切换过程中的信号响应值,实现样品冲洗、样品提 取以及定量数据采集过程中的数据连续采集,通过判断模块判定信号稳定的时 间点,保证定量数据的准确可靠,缩短单次样品的分析时间。
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