[发明专利]一种采用乙基纤维素为原料制备三维石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域，特别涉及一种制备三维石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是碳原子以sp²杂化形成的片结构，因其具有大的比表面积，良好的导电性能，好 的物理化学稳定性，高的光透过率及高的机械强度，自从被发现就引起了人们的关注。

但石墨烯片之间具有较强的范德华力，使片间容易叠合，其比表面积下降，从而导致其性 能发挥受到限制。三维石墨烯是石墨烯自组装所致，不仅具有石墨烯大的比表面积，同时具有 与石墨烯相媲美的电导率，使其在储能技术及催化领域具有较大的应用前景。

目前所报道的制备三维石墨烯的方法主要模板-CVD法[ZongpingChen,WencaiRen,Libo Gao,BiluLiu,SongfengPeiandHui-MingCheng，Three-dimensionalflexibleandconductive interconnectedgraphenenetworksgrownbychemicalvapourdeposition[J],NatureMaterials, 10,424–428(2011)]、氧化石墨烯自组装法[YuxiXu,ZhaoyangLin,FlexibleSolid-State SupercapacitorsBasedonThreeDimensionalGrapheneHydrogelFilms[J].ACSNANO,5， 4042-4049(2013]、生物碳合成法[Xiang-FenJiang,Xue-BinWang,High-throughputfabricationof struttedgraphenebyammonium-assistedchemicalblowingforhigh-performancesupercapacitors[J], Nanoenergy,2015,16:81-90]其中模板-CVD法需牺牲模板，采用甲烷等不可再生资源为生产原 料，导致生产成本高，产率低。氧化石墨烯自组装法需制备氧化石墨烯为前驱物，工艺复杂， 生产成本高，不利于大规模生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用乙基纤维素为原料制备三维石墨烯的方法，该设备要求低、 工艺简单、能耗低且容易控制。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种采用乙基纤维素为原料制备三维石墨烯的方法，包括以下步骤：

1)将分析纯乙基纤维素和NaOH以1:1～3的摩尔比溶于乙醇中制得溶胶；

2)将所制备的溶胶在室温下陈化，得到凝胶；

3)将所得凝胶干燥得到干凝胶；

4)将干凝胶以氩气为保护气，在管式炉中700～1000℃保温进行碳化处理；

5)将碳化后的产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝6.8～7.2，将溶液抽滤，得到产物，将产 物干燥后得到三维石墨烯。

进一步的，步骤2)中陈化时间为12h。

进一步的，步骤3)中将所得凝胶在60℃干燥6h，得到干凝胶；

进一步的，步骤4)中碳化处理的时间为3h。

进一步的，步骤4)中具体将产物在60℃干燥5h得到三维石墨烯。

进一步的，本发明一种采用乙基纤维素为原料制备三维石墨烯的方法，包括以下步骤：

1)将分析纯乙基纤维素和NaOH以1:2的摩尔比溶于乙醇中制得溶胶；

2)将所制备的溶胶在室温下陈化12h，得到凝胶；

3)将所得凝胶在60℃干燥6h，得到干凝胶；

4)将干凝胶以氩气为保护气，900℃保温3h进行碳化处理；

5)将碳化后的产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝7.0，将溶液抽滤，得到产物，在60℃干 燥5h，得到三维石墨烯。

进一步的，步骤1)中乙醇：乙基纤维素和NaOH的混合物的质量比为15～30：1。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明以乙基纤维素为原料，采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯，该反应的原料易得且成本 低，工艺设备简单，能耗低，且该反应在常压下进行，以乙醇作为反应溶剂，安全性好，可行 性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。制备出的三维石墨烯具有较好的电荷存 储性能，同时极大的降低了生产成本，具有较大的工业化前景。

附图说明