[发明专利]一种用于制备薄试样的可拆卸式操作箱

说明书

技术领域

本发明涉及光谱分析、水体环境监测领域，具体的，涉及一种用于制备薄试样的可拆卸式操作箱，利用该操作箱可以在野外分析水体样品，并用于手持式X射线荧光光谱仪的测试。

背景技术

在环境测量中经常需要对水样进行测量。而现有的测量方法中，由于水样的特殊性，通常需将采集的样品在短时间内送回实验室分析，对于远离城市的地区，比如偏远矿山或选矿场，存在诸多困难。而实现野外现场快速分析水体样品中的微量元素，可提高样品分析的及时性，减少样品运输和测试过程中所需的人力物力。在当前水体环境污染较为严重的情况下，具有重要的现实意义。

现有技术中，常常使用手持式XRF进行水样的测试。而使用手持式XRF直接测量水样的检出限约为1～10mg/L，无法满足现场快速分析水样的要求。所以，需要进行水样的预富集操作，以改善检出限，提高灵敏度、准确度。XRF测量用的预富集法一般与薄试样法结合。薄试样法可经离子交换树脂、螯合树脂、碳纳米管、多壁碳纳米管、石墨烯、各种螯合物沉淀剂等固体萃取材料，通过化学富集法来富集待测元素，随后在微孔滤膜上抽滤获得均匀的固体薄试样样品。该方法具有取样量少，操作简便、快速、有效、可忽略基体效应影响的优点。

因此，该方法的关键就在于现场能够得到薄试样，但如何实现在野外现场环境下进行薄试样的制备，需要克服以下几个困难：实验设备重量要轻、便于携带；富集操作要简单、快捷；解决野外中仪器设备的用电难问题；在制备薄试样过程中要尽量避免受外界环境的污染等。这成为了现有技术亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种用于制备薄试样的可拆卸式操作箱，制作得到的薄试样，可以用于手持式X射线荧光光谱仪在野外现场分析水体样品。

一种用于制备薄试样的可拆卸式操作箱，该操作箱内为便携式操作箱10，在所述操作箱中包括第一过滤装置1、安放在第一过滤装置中的第一微孔滤膜2、固体萃取材料4、携带式pH计5、锥形玻璃瓶7、便携式小型磁力搅拌器8、第二过滤装置12、安放在第二过滤装置中的第二微孔滤膜13、手动真空抽滤泵15、以及将第一过滤装置1，第二过滤装置12与手动真空抽滤泵15分别连接的导管14。

优选地，所述第一过滤装置1为瓶顶式过滤装置1，所述第一微孔过滤膜为直径为50mm，孔径为0.2μm的微孔滤膜，所述第一过滤装置用于初滤水样。

优选地，所述锥形玻璃瓶7用于放入所述初滤水样，并放入所述固体萃取材料4，并利用所述携带式pH计5调节pH值。

优选地，所述便携式小型磁力搅拌器8用于将放置在其上的所述锥形玻璃瓶7进行搅拌，并且便携式小型磁力搅拌器8具有蓄电池，可由自身进行供电。

优选地，所述第二过滤装置12为量筒式过滤器12，所述第二微孔滤膜13为直径为25mm，孔径为0.8μm的微孔滤膜。所述第二过滤装置用于过滤经搅拌后的混合溶液，将所述固体萃取材料4粘附在所述第二微孔滤膜13上，得到薄试样经手持式X射线荧光光谱仪分析。

优选地，所述便携式操作箱10由6个长约40cm正方形有机玻璃经螺丝/母通过铁片9连接，一侧面开放2个圆形孔3供人双手伸入操作，一侧面可绕一棱边11旋转后打开，底面内部装有一个高约1cm、长约20cm的有机玻璃作为实验操作平台6。

优选地，除所述手动真空抽滤泵15外，其余所述装置都放置于所述可拆卸式有机玻璃操作箱10内，以对特定过滤装置进行抽气过滤时关闭另外一一根导管。

优选地，所述可拆卸式操作箱经过拆卸整理后可放入行李箱中。

本发明还公开了一种使用上述的可拆卸式操作箱进行薄试样制备的方法，具体步骤为：

1)分别安装所述装置的各组件，除所述手动真空抽滤泵15外，其余所述装置都通过操作箱可绕一边棱边11旋转打开的侧面放入所述可拆卸式有机玻璃操作箱10内；

2)用所述导管14将所述手动真空抽滤泵15连接所述量筒式过滤器12和所述瓶顶式过滤装置1；

3)将采集的水样也放入可拆卸式操作箱内待分析，以下所有操作经实验员从操作箱一侧面开放2个圆形孔3双手伸入进行；

3)将所述直径为50mm，孔径为0.2μm的第一微孔滤膜2置于所述瓶顶式过滤装置1中来过滤500ml左右水样；

4)将所述固体萃取材料4和约100ml采集的水样混匀放入到所述锥形玻璃瓶7中，使用所述携带式pH计5调节约pH＝5；

5)将装有混合溶液的所述锥形玻璃瓶7置于所述便携式小型磁力搅拌器8上进行搅拌；