[发明专利]醋酸乙酯的生产工艺

说明书

本发明提供了醋酸乙酯的生产工艺，利用反应精馏塔、乙酯精制塔和乙醇回收塔三个塔进行生产，生产醋酸乙酯过程采用反应精馏塔，醋酸既是反应物又是萃取剂，醋酸和乙醇在所述塔内逆流接触，破坏醋酸乙酯与乙醇、水形成的两元或三元共沸物，塔顶连续采出纯度较高的醋酸乙酯，水从塔底连续的采出；所述生产工艺改变了传统的生产醋酸乙酯工艺中将产物水从塔顶移出反应体系，需要大量粗酯回流才能将产物水从塔顶采出，造成产品单耗高的现象；本发明将水从塔釜连续采出，大大减少了反应精馏过程的能耗，而且过程中不需要额外加入带水剂，避免了塔内物系复杂，该节能工艺简单，操作过程易行，可实现大规模的生产。

技术领域

本发明涉及酯类化合物的生产工艺，尤其是醋酸乙酯的生产工艺。

背景技术

醋酸乙酯是一种重要的有机溶剂和化工基本原料，我国主要应用于涂料油漆、制药领域、涂料粘合剂、油墨、纤维素、人造香精药物和有机酸的生产中，其市场需求在逐年增加。用乙醇和醋酸合成醋酸乙酯的反应是可逆反应，醋酸乙酯、乙醇和水会形成四种二元或三元恒沸物，而且四种共沸物的沸点与纯醋酸乙酯的沸点很接近，反应产物水需以共沸物的形式从塔顶馏出，而共沸物中水含量低于9％且水和乙酯有一定的互溶，因此需要大量的乙酯回流才能将反应生成的水从塔顶采出，所以乙酯的水蒸气单耗一般大于2.5吨/吨乙酯。另外，传统工艺多采用浓硫酸催化剂，对设备材质要求高。

中国专利CN203212506U公开了一种生产醋酸乙酯的工艺为预先将乙醇和乙酸在酯化釜反应，再进入精馏塔，在板式塔上设有反应液循环进料口回流反应液至酯化釜，精馏过程利用反应生成的醋酸乙酯与水形成的共沸物将水带出促进反应向正方向进行。在塔顶设冷却器和分相器，冷却后的共沸物进入分相器分层将富含的酯相部分回流进一步带出反应生成的水，部分粗酯采出进一步精制，水相进入回收塔回收乙醇和乙酯。该工艺至少需要三个塔，原料和产物中水的汽化潜 热最大，将水不断从塔顶带出不仅增加了设备投资还增大了能耗。还有人提出反应精馏-萃取联合操作，将塔顶产出的粗酯进入萃取器萃取，将萃取后的精酯部分采出做为产品，部分精酯回流增强带水能力，使反应生成的水移出体系打破化学反应平衡。这种工艺一直延续将水从塔顶移出反应体系的思路，并没有从根本上降低醋酸乙酯生产过程中高能耗的问题。

中国专利CN1616399A公开了一种在反应精馏过程中加入带水剂的方法将带水剂和原料一起加入塔釜，在塔顶得到粗酯，经盐液萃取提纯粗酯，萃取后的盐溶液需后续加热浓缩、冷却后循环使用；塔底经过冷凝器冷凝后进入分相器分相，富含带水剂的有机相回流至塔釜，该回流液循环并与进料混合进入反应精馏塔。该过程引入另外的组分不仅使反应精馏过程变的复杂而且增加了流程的操纵变量，增加了操作难度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种醋酸乙酯的生产工艺。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种醋酸乙酯的生产工艺，醋酸既是反应物又是萃取剂，乙醇和醋酸在反应精馏塔内逆流接触，使醋酸和醋酸乙酯/水、醋酸和醋酸乙酯/乙醇以及醋酸和醋酸乙酯/乙醇/水的共沸物之间充分接触，在反应精馏塔内完成反应、分离、萃取过程，塔顶采出醇含量2.1-3.8％的粗酯，塔釜采出酸含量0.1-0.7％的水。

对上述所得粗酯进行精制即可得到高纯度醋酸乙酯。

优选的，上述醋酸乙酯的生产工艺，所述乙醇和醋酸在反应精馏塔内逆流接触，在反应精馏塔内(反应精馏段)停留时间1.04-1.3hr(小时)，来完成反应物的高转化率。

优选的，上述醋酸乙酯的生产工艺，具体步骤如下：