[发明专利]一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的装置及工艺

权利要求书

1.一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺，其特征在于，该工艺包括以下几个步骤：

(1)将原料环状酯(L101)送入预热釜，熔融形成第一液相(L102)；

(2)将催化剂和引发剂溶于溶剂中，配置形成第二液相(L103)；

(3)将第一液相(L102)和第二液相(L103)同时加入至静态混合器(2)中，均匀混合形成第三液相(L104)；

(4)将第三液相(L104)送至反应沸腾床(3)顶部的雾化喷头(6)处，进行雾化后，喷射至反应沸腾床(3)内，在惰性载气下进行反应，得到脂肪族聚酯粉末为第一固相(L105)；

(5)将第一固相(L105)送至固相增粘沸腾床(4)，进行增粘反应，得到第二固相(L106)后送至袋式过滤器(5)中，分离即得产品，为高分子量聚酯。

2.根据权利要求1所述的一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺，其特征在于，所述的原料环状酯(L101)为脂肪族环状酯单体。

3.根据权利要求2所述的一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺，其特征在于，所述的脂肪族环状酯单体包括乙交酯、丙交酯、己内酯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺，其特征在于，步骤(2)所述的催化剂包括卤化锡、有机羧酸锡、烷氧基铝、烷氧基钛酸盐、乙酰丙酮锆、卤化锑、氧化锌或氧化锑中的一种，所述的引发剂为质子酸、路易斯酸、烷基化试剂的阳离子聚合引发剂，或者阴离子聚合引发剂，所述的溶剂为溶解原料单体的低沸点有机试剂，所述的第三液相(L104)中，催化剂的质量为原料单体质量的0.01～1.5％wt，所述引发剂的质量为原料单体质量0～1.5％wt。

5.根据权利要求4所述的一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺，其特征在于，所述的阳离子聚合引发剂包括三氟甲磺酸或对甲苯磺酸，所述的阴离子聚合引发剂包括苯甲酸钾、苯酚钾、亚磷酸三苯酯或硬脂酸钾；所述的低沸点有机试剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯或丙酮。

6.根据权利要求1所述的一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺，其特征在于，静态混合器(2)的温度为100～190℃，第三液相的停留时间为0.5～30min。

7.根据权利要求6所述的一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺，其特征在于，静态混合器(2)的温度为100～160℃，第三液相的停留时间为0.5～15min。

8.根据权利要求1所述的一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺，其特征在于，步骤(4)所述的惰性载气包括氮气、二氧化碳或氦气中的一种，该惰性载气通过纯化后循环使用；所述的反应沸腾床(3)为一个或多个串联组成的沸腾床；所述反应的温度为120～270℃。

9.根据权利要求8所述的一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺，其特征在于，所述的惰性载气为氮气，步骤(4)所述反应的温度为170～245℃。

10.根据权利要求1所述的一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺，其特征在于，步骤(5)所述的增粘反应为通过固相增粘的方式促进残留原料环状酯进行反应，以提高产品分子量，其反应的温度为120～230℃，反应时间为0.5～80h。

11.根据权利要求10所述的一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺，其特征在于，步骤(5)所述的增粘反应的温度为140～225℃，增粘反应时间为1～30h。

12.一种用于如权利要求1～11任一所述环酯开环聚合制备高分子量聚酯工艺的装置，其特征在于，该装置包括依次连接的预热釜(1)、静态混合器(2)、反应沸腾床(3)、固相增粘沸腾床(4)和袋式过滤器(5)，并在所述的反应沸腾床(3)的顶部设置雾化喷头(6)；

所述的预热釜(1)用于原料环状酯熔融为第一液相(L102)，所述的静态混合器(2)用于第一液相(L102)和第二液相(L103)均匀混合形成第三液相(L104)，所述的雾化喷头(6)用于第三液相(L104)的雾化，所述的反应沸腾床(3)用于雾化后的第三液相(L104)反应制得第一固相(L105)，所述的固相增粘沸腾床(4)用于第一固相中残留原料进一步反应得到第二固相(L106)，所述的袋式过滤器(5)用于过滤第二固相(L106)，得到高分子量聚酯产品；

除上述装置外，还设有用于纯化、循环利用载气的送风机、温风机、热风机、电加热器以及载气循环再生装置。