[发明专利]一种以含溴的苯并咪唑类为环金属配体的红光铱配合物及其制备方法在审
申请号: | 201511027966.5 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105524115A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | 林美娟;凌启淡;唐强;曾惠卷 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 350007 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯并咪唑 金属 红光 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种以含溴的苯并咪唑类为环金属配体的红光铱配合物,其特征在于所述的含溴的苯并咪 唑类为环金属配体的红光铱配合物的结构通式为Ir(BrPhBI)2L,结构通式中(BrPhBI)2L为含溴 的苯并咪唑类环金属配体,L为1,10-邻菲罗啉辅助配体;所述的含溴的苯并咪唑类为环金属 配体的红光铱配合物,其结构式为如下所示:
结构式I中R为氢原子或烷基。
2.一种以含溴的苯并咪唑类为环金属配体的红光铱配合物的制备方法,其特征是:
1)2-(4-溴苯基)-苯并咪唑类氯桥联二聚体的制备
惰性气体保护下,在圆底烧瓶中,加入水合三氯化铱、2-(4-溴苯基)-苯并咪唑类环金属 配体,适量乙二醇单乙醚和蒸馏水混合液,加热回流反应24小时后,冷却至室温,将反应产 物过滤,滤饼分别用蒸馏水、乙醇各洗涤三遍,真空干燥,得到2-(4-溴苯基)-苯并咪唑类 氯桥联二聚体,无需进一步提纯,将其密封保存备用;
2)以含溴的苯并咪唑类为环金属配体的异配位的红光铱配合物的制备
惰性气体保护下,将上述2-(4-溴苯基)-苯并咪唑类氯桥联二聚体、1,10-邻菲罗啉和无 水碳酸钠溶于适量乙二醇单乙醚中,加热回流反应后,冷却至室温,加入适量蒸馏水洗涤, 过滤,滤饼分别用乙醇、乙醚、正己烷洗涤后,再用二氯甲烷作洗脱剂,硅胶柱层析分离, 得到异配位的红光铱配合物。
3.根据权利要求2所述的一种以含溴的苯并咪唑类为环金属配体的红光铱配合物的制备方 法,其特征是所述的水合三氯化铱、2-(4-溴苯基)-苯并咪唑类环金属配体是按照1:2~3的摩 尔比加入的。
4.根据权利要求2所述的一种以含溴的苯并咪唑类为环金属配体的红光铱配合物的制备方 法,其特征是所述的混合液中乙二醇单乙醚和蒸馏水体积比为3:1。。
5.根据权利要求2所述的一种以含溴的苯并咪唑类为环金属配体的红光铱配合物的制备方 法,其特征是所述的惰性气体是氩气或氮气。
6.根据权利要求2所述的一种以含溴的苯并咪唑类为环金属配体的红光铱配合物的制备方 法,其特征是所述的2-(4-溴苯基)-苯并咪唑类氯桥联二聚体、1,10-邻菲罗啉和无水碳酸钠是 按照1:2~3:5~10的摩尔比加入的。
7.根据权利要求2所述的一种以含溴的苯并咪唑类为环金属配体的红光铱配合物的制备方法,其特征是所 述的加热回流反应,加热温度为120℃,反应时间为12~24小时。
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