[发明专利]一种磷酸化缩聚物高效减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201511028434.3 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105712649B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 王涛;冉千平;刘加平;亓帅;马建峰;范士敏;宋峰岩 | 申请(专利权)人: | 江苏苏博特新材料股份有限公司;攀枝花博特建材有限公司 |
主分类号: | C08G12/46 | 分类号: | C08G12/46;C04B24/24 |
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地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效减水剂 磷酸化缩聚物 缩聚物 制备 三聚氰胺衍生物 混凝土减水剂 芳香烷氧基 聚合物侧链 聚合物分散 放大生产 工艺特点 核心技术 强空间位 市场需求 吸附基团 行业发展 制备工艺 综合性能 传统的 低品位 磺酸基 磷酸化 聚醚 羧基 混凝土 替换 | ||
1.一种磷酸化缩聚物高效减水剂,其特征在于,其分子结构式如下式I所示:
上述结构式中:
R1=H,或R1和R2同时为
R3=H或
聚合物分子结构有三种结构单元,是由磷酸化三聚氰胺A,醛B和芳香烷氧基化合物C缩合而成,分子结构为梳形结构;
磷酸化三聚氰胺A,醛B和芳香烷氧基化合物C的摩尔比:m:n:p=1.5~4.5:1.8~3.2:1;
单体A为磷酸化三聚氰胺,其结构为下述单齿化合物II和双齿化合物III中的任意一种;
单体B为甲醛、乙醛和苯甲醛化合物一种或一种以上任意比例的混合;
单体C含有缩聚物聚醚侧链,该缩聚物聚醚侧链为芳香烷烯基聚醚,单体C的分子量为2000~5000,对应结构式I中,R4和R5为H、OH、NH2或苯氧基聚氧烷基醚或苯氨基聚氧烷烯醚,但R4和R5不能同时为H、OH或NH2,至少其中之一为苯氧基或苯氨基聚氧烷烯醚;所述聚氧烷烯醚为带有活性氢的芳香醇或胺与环氧乙烷/环氧丙烷开环聚合而成;
所述磷酸化缩聚物高效减水剂的重均分子量为1~5万。
2.根据权利要求1所述磷酸化缩聚物高效减水剂,其特征在于,磷酸化三聚氰胺A,醛B和芳香烷氧基化合物C的摩尔比:m:n:p=2.0~3.0:2.4~2.8:1。
3.根据权利要求1或2所述磷酸化缩聚物高效减水剂,其特征在于,单体A的制备方法,以三聚氰胺、亚磷酸、相应的甲醛或乙醛或苯甲醛为关键原料,在催化剂酸的作用,发生Mannich反应即得;
其中物料的摩尔比为:三聚氰胺:亚磷酸:醛:以H+计算的酸=1:1.0~1.2:1.1~1.5:0.2~1.2。
4.根据权利要求1或2所述磷酸化缩聚物高效减水剂,其特征在于,单体B为甲醛。
5.权利要求1-4中的任一项所述磷酸化缩聚物高效减水剂的制备方法,其特征在于,
三种前述单体,在催化剂酸的作用下,pH为1~3,经缩聚反应合成得到所述磷酸化缩聚物高效减水剂;
反应温度为100~150℃,反应时间1~10h,反应体系以水为溶剂;装置需要安装冷凝器回流,防止体系中水或醛的散失,影响反应条件;
催化剂酸选自磺酸、硫酸、三氟乙酸、4-甲苯磺酸、一氯乙酸、冰醋酸、盐酸和甲酸中任意一种以上任意比例的混合物。
6.根据权利要求5所述方法,其特征在于,具体制备步骤,分为单体A制备、缩合、中和三个步骤,中和使用pH调节剂,选自氢氧化钠或氢氧化钾。
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