[发明专利]一种铝改性的硅溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学机械抛光用磨料的制备方法，具体地说，涉及一种铝改性的硅溶胶的制备方法。

背景技术

硅溶胶抛光液主要是针对大规模集成电路、LED用的蓝宝石衬底以及手机、手表等蓝宝石盖板的抛光，其市场规模庞大，对硅溶胶抛光液的需求量也很大。但是现有技术生产的硅溶胶有抛光速率低、抛光表面质量不稳定等问题，无法完全满足市场的要求。通过原因分析，主要是由于磨料硬度大，易团聚，导致抛光损伤；而磨料的化学惰性强，对蓝宝石、硅片等进行抛光时，抛光时间长、且抛光后的表面质量差。

目前，国内外针对这些问题，开始对硅溶胶进行改性研究，以提高硅溶胶的分散度，从而提高其抛光速率以及抛光后的表面质量。铝改性硅溶胶的研究主要是利用铝盐如硝酸铝、三氯化铝、硫酸铝等以Al3+存在的形式，对硅溶胶进行改性。此种铝盐改性的硅溶胶稳定性差，容易脱离吸附层，无法长期保存。

而中国专利[CN20140673957]提供一种铝改性硅溶胶的方案，是取NaOH搅拌下加入到水中加热溶解，继续升温至90-100℃，再加入Si粉和Al粉的混合物，反应5-8小时后冷至室温，过滤，得到乳白色溶胶。此方案，无法控制最后溶胶的粒径等物性参数，且Si粉和Al粉活性强，不易控制，完全不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种铝改性的硅溶胶的制备方法。

本发明的铝改性的硅溶胶的制备方法，在硅溶胶制备过程中加入含铝元素的碱溶液，以维持硅溶胶反应液的pH在9.0-10.0。

所述含铝元素的碱溶液的配制方法如下：将偏铝酸钠、四羟基合铝酸钠、氧化铝中的一种或者多种，分散于有机碱、无机碱或者两者的混合碱中。

所述的含铝元素的碱溶液中，含铝元素的化合物的摩尔分数为0.1-1％，碱的质量分数为5-10％。

所述的分散方式包括搅拌分散、超声分散中的一种或者多种。

所述的无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或者多种。

所述的有机碱选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、三乙醇胺、乙醇胺中的一种或者多种。

本发明的铝改性的硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：

1)以粒径均匀、大小30-40nm、比重为1.05-1.15的碱性二氧化硅溶胶作为晶种，10-15倍去离子水进行稀释，通过质量分数5-6％的氢氧化钾溶液调节pH值为11.0-12.5；

2)将步骤1)所得混合液进行加热，加热温度控制在100-200℃，加热过程中持续加入比重为1.02-1.04、pH值为2.0-3.0的硅酸，以维持液面恒定；

3)配制含铝元素的碱溶液；将步骤2)的混合液进行持续加热，加热时间为40-60h，在反应过程中，加入含铝元素的碱溶液，以维持反应液的pH在9.0-10.0之间，二氧化硅溶胶比重达到1.250-1.300时，停止加热，反应结束。

所述的加热方式包括水蒸气加热、电加热或油浴加热。

本发明中的比重是相对密度，相对于水的密度。

由于采用了以上技术方案，本发明与现有技术中硅溶胶以及现有技术铝改性的硅溶胶相比抛光速率有所提升，且抛光后的表面质量符合客户需求，因此非常具有应用前景。

具体实施方式

实施例1

本实施例中，铝改性的硅溶胶的制备方法包括如下步骤：

1)以粒径均匀，30-40nm大小，比重为1.15的碱性二氧化硅溶胶作为晶种，15倍去离子水进行稀释，通过质量分数6％氢氧化钾溶液调节pH值为12.5；

2)将步骤1)所得混合液进行加热，温度控制在105℃，加热过程中持续加入比重为1.04、pH值为3.0的硅酸，以维持液面恒定；

3)配制含铝元素的碱溶液：将偏铝酸通过搅拌分散至NaOH和三乙醇胺的混合溶液中；配成的含铝元素的碱溶液中，偏铝酸钠摩尔分数为1％，NaOH和三乙醇胺质量分数为10％；

将步骤2)的混合液进行持续加热，加热时间为60h，在反应过程中，每隔3小时加入100ml含铝元素的碱溶液，以维持反应液的pH在9.0-10.0之间。使二氧化硅溶胶比重达到1.300时，停止加热，反应结束。最后得到硅溶胶pH为9.8，粒径为120nm。

实施例2

本实施例中，铝改性的硅溶胶的制备方法包括如下步骤：