[发明专利]一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法及其应用有效
申请号: | 201511029173.7 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105568219B | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 孙晔;王邵琛;唐巍;于淼;杜宝盛;杨彬;曹文武 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C23C14/06 | 分类号: | C23C14/06;G01L1/24 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铌酸钾钠 制备 镨掺杂 薄膜 传感技术 发光特性 光学式 灵敏度 应用 规模化生产 薄膜沉积 高灵敏度 监测样品 气相法 镨离子 监测 靶材 衬底 传感 | ||
1.一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、镨掺杂铌酸钾钠靶材的制备
将碳酸钾、碳酸钠、氧化铌和氧化镨作为原料,导入球磨罐中,以160~170r/min的速度球磨12~14h;其中碳酸钾、碳酸钠、氧化铌和氧化镨的摩尔比为1:1:2:(0.005~0.01);
将球磨好的样品在90~110℃下烘干,冷却后于研钵中充分研磨,然后压片,压片后在空气中烧结;
将烧结后的样品冷却,然后以160~170r/min的速度球磨24~26h;
将球磨好的样品在90~110℃下烘干,冷却后于研钵中加入聚乙烯醇充分研磨,然后压片,压片后在空气中烧结,得到镨掺杂铌酸钾钠靶材;其中聚乙烯醇的加入量为:1g样品中加入0.1mL聚乙烯醇;
二、镨掺杂铌酸钾钠薄膜的气相法制备
首先将步骤一中制备的镨掺杂铌酸钾钠靶材安置于制备薄膜的气相沉积系统的靶材架上,将衬底安置于气相沉积系统的衬底架上,并调整靶材和衬底之间距离,再对气相沉积系统的真空腔进行抽真空达到背底真空后,通入工作气体,控制真空腔中的工作气压,利用气相沉积方法在衬底表面制备出镨掺杂铌酸钾钠薄膜;
步骤一中两次烧结的温度均为500-1350℃,烧结时间均为1-48h;
步骤一中两次球磨转速均为50-1000r/min,球磨时间均为0.5-48h;
步骤二所述的衬底的材质为金属及其合金、金属氧化物、有机高分子、复合材料、玻璃、硅或云母;
步骤二所述衬底与靶材之间的距离为1-20cm,所述衬底的温度为25~700℃;
步骤二所述的工作气体为氧气与氩气按流量体积比1:4组成的混合气体或氧气与氮气按流量体积比1:4组成的混合气体,工作气压为0-10000Pa;
步骤二中气相沉积的时间为0.5-180min。
2.根据权利要求1所述的一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法,其特征在于步骤一中压片的具体方法为冷压、热压、等离子体烧结中的一种或几种的结合。
3.根据权利要求1所述的一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法,其特征在于步骤二所述的气相沉积方法为射频磁控溅射、直流磁控溅射或脉冲激光沉积,其中射频磁控溅射的射频源功率为10~1000W。
4.权利要求1所述的方法制备的镨掺杂铌酸钾钠薄膜在光学应力传感中的应用,其特征在于具体如下:
采用325nm激发光对未施加外力的覆盖有镨掺杂铌酸钾钠薄膜的衬底的光致发光特性进行测量,得到峰位中心分别位于491nm的蓝光发光峰和603nm的红光发光峰;所述的激发光的波长范围为250-470nm;
对覆盖有镨掺杂铌酸钾钠薄膜的衬底施加外力分别使衬底向两个相反方向弯曲,会分别对镨掺杂铌酸钾钠薄膜造成拉伸和压缩的内应力,可以观测到镨离子峰位位于491nm的蓝光发光峰和603nm的红光发光峰的相对峰强发声显著变化,峰强相对比值与应力的大小直接相关,因此利用这种相对峰强的变化可以实现应力的传感。
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