[发明专利]一种自然干燥法制备高比表面积连续SiO2多孔纤维的方法

说明书

技术领域

本发明属于多孔纤维的制备领域，特别涉及一种自然干燥法制备高比表面积连续SiO₂多 孔纤维的方法。

背景技术

多孔材料具有高比表面积，可以提供大量的反应/相互作用活性中心，特别有利于与界面 作用相关的过程，例如吸附、催化和电化学作用；其孔道可作为多功能存储器及单分散的纳 米反应器；其特殊的纳米孔道及形状为交叉学科的研究带来了及其丰富的空间和场所，例如 生物分子、药物分子、反应物分子在纳米孔道内的扩散行为、与活性中心的接触性能、反应 活性等都与孔结构有密切的关系；而其纳米尺度的网络结构所带来的表面效应和量子尺寸效 应，使一些功能化多孔材料在传感器、锂电池和纳米器件中展现出优异的性能；正是多孔材 料在微观界面上的独特优势，使它们成为材料研究领域的热点之一。

多孔材料的性能除了与其微观形貌有关之外，与多孔复合材料的宏观形貌也有重要关系。 对于SiO₂多孔材料，现如今已有大量的文献报道了零维粉末、二维薄膜、三维块体，但对一 维的SiO₂多孔纤维却很少报道。这主要是因为相比较其他维度的多孔材料，纤维状多孔材料 对制备原料、制备条件等方面有更多的要求。然而，纤维状多孔材料却有着其它维度材料所 不具备的优异性能。类比同样为无机多孔纤维的多孔活性碳纤维，传统的活性炭是一种经过 活化处理的多孔炭，为粉末状或颗粒状，而活性碳纤维则为纤维状，纤维上布满微孔，其对 有机气体吸附能力比颗粒活性炭在空气中高几倍至几十倍，在水溶液中高5～6倍，吸附速率 快100～1000倍。活性碳纤维的纤维直径为5～20μm，比表面积平均在1000～1500m²/g左右， 平均孔径在1.0～4.0nm，微孔均匀分布于纤维表面。与活性炭相比，活性碳纤维微孔孔径小 而均匀，结构简单，对于吸附小分子物质吸附速率快，吸附速度高，容易解吸附。与被吸附 物的接触面积大，且可以均匀接触与吸附，使吸附材料得以充分利用。效率高，且具有纤维、 毡、布和纸等各种纤细的表态，孔隙直接开口在纤维表面，其吸附质到达吸附位的扩散路径 短，且本身的外表面积较内表面积高出两个数量级。在空气或水体净化方面，粒状或粉状的 结构，容易发生堆叠，它的吸附速度较慢，分离效率不高，特别是它的物理形态在应用时有 许多不便，限制了应用范围。活性炭纤维孔径小且分布窄，吸附速度快，吸附量大，容易再 生。与粉状(5nm～30nm)活性炭相比，活性炭纤维在使用过程中产生的微粉尘少，可制成纱、 线、织物、毡等多种形态的制品，使用时更加灵活方便。而块状或膜状的结构，使得空气或 水体在通过时会产生很大的阻力，滤前与滤后的压力相差很大。将SiO₂多孔材料制成纤维形 态，将使其性能更为优异。

目前文献报道制备SiO₂多孔纤维的方法有化学合成法、模板法、离心纺丝法，但这些方 法都不能制备连续的单根长纤维。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种自然干燥法制备高比表面积连续SiO₂多孔纤维的 方法，该方法具有设备简单、原料便宜易得、反应过程简单、可纺性好的特点；所制得的无 机SiO₂纤维具有丰富的孔洞、超高的比表面积、耐高温、耐化学腐蚀，同时纤维比表面积可 调。

本发明的一种自然干燥法制备高比表面积连续SiO₂多孔纤维的方法，包括：

(1)将硅酸盐或硅醇溶胶配制成纺丝原液；

(2)在凝固槽内加入酸性溶液作为凝固浴；

(3)将步骤(1)中的纺丝原液加入到步骤(2)中的凝固浴中，进行反应湿法纺丝，得 到原硅酸/硅酸盐纤维；纺丝原液遇到凝固浴酸发生快速的强酸制弱酸反应生成固相原硅酸， 实现湿法纺丝所要求的快速液固相转变，形成原硅酸/硅酸盐纤维，此过程同时发生溶胶凝胶 化；

(4)将步骤(3)中的原硅酸/硅酸盐纤维卷绕，然后浸入陈化溶液中常温陈化2～10天， 然后用去离子水洗涤至中性，用乙醇进行溶剂置换，自然干燥，得到高比表面积连续SiO₂多 孔纤维；陈化使原硅酸/硅酸盐纤维进一步发生溶胶凝胶化，实现由原硅酸/硅酸盐纤维向SiO₂纤维转变，同时形成大量孔洞。