[发明专利]一种芳香胺类抗氧剂5057的制备方法有效
申请号: | 201511030089.7 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105601521B | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 崔丽娟;范小鹏;孙春光;李海平;汤翠祥 | 申请(专利权)人: | 天津利安隆新材料股份有限公司;利安隆(中卫)新材料有限公司 |
主分类号: | C07C209/68 | 分类号: | C07C209/68;C07C211/55 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300480 天津市经*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香 抗氧剂 5057 制备 方法 | ||
1.一种芳香胺类抗氧剂5057的制备方法,其特征在于:以二苯胺和二异丁烯为反应原料,在SO42-/SiO2-TiO2型固体超强酸的催化下制备芳香胺类抗氧剂5057;SO42-/SiO2-TiO2型固体超强酸催化剂的制备方法是:将1200~2000目二氧化硅与无水乙醇混合后搅拌;然后加入1200~2000目二氧化钛继续搅拌后过滤,烘干;再将所得二氧化硅与二氧化钛的混合物与20~30%硫酸接触回流,后经脱水、干燥,300~600℃煅烧。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是把二苯胺和SO42-/SiO2-TiO2型固体超强酸加入到反应器内,搅拌下加热到140~170℃,然后开始滴加二异丁烯在140~170℃搅拌反应后,过滤回收固体超强酸,滤液经过减压蒸馏除去未反应的二苯胺之后,经过活性炭脱色处理就得到芳香胺类抗氧剂5057。
3.权利要求2所述的方法,其特征是二苯胺和SO42-/SiO2-TiO2型固体超强酸质量比为1:0.05~0.10,二异丁烯与二苯胺的摩尔比为1.2~1.4:1。
4.如权利要求2或3所述的方法,其特征是滴加二异丁烯时间为1~4小时。
5.如权利要求2或3所述的方法,其特征是搅拌反应时间为0~4小时。
6.权利要求1所述的方法,其特征是二氧化硅与无水乙醇的质量比为1:2~8;二氧化硅与二氧化钛的质量比为1:1~3;二氧化硅与20~30%硫酸的质量比为1:4~8。
7.权利要求1或6所述的方法,其特征是二氧化硅与无水乙醇混合后搅拌时间为4~8小时;加入二氧化钛继续搅拌的时间为8~16小时;二氧化硅与二氧化钛的混合物与20~30%硫酸接触回流的时间为4~8小时;煅烧时间为4~6小时。
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