[发明专利]一种含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺及其制备方法有效
申请号: | 201511030919.6 | 申请日: | 2015-12-25 |
公开(公告)号: | CN106916305B | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 曹贞虎;胡珊珊 | 申请(专利权)人: | 宁波祢若电子科技有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J5/18 |
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地址: | 315203 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰亚胺 蒽醌结构 超枝化 制备 耐热性 电致变色性能 可加工性 | ||
1.一种含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺,其特征在于,所述的含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺是由如下步骤制备得到:
1)由3,5-二羟基-4’-氨基二苯醚与4-氟代苯酐反应制得N-[4-(3,5-二羟基苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺;
2)由N-[4-(3,5-二羟基苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺、二甲基叔丁基氯硅烷与咪唑反应制得N-[4-(3,5-二(二甲基叔丁基硅氧基)苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺;
3)在无氧条件下,将N-[4-(3,5-二(二甲基叔丁基硅氧基)苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺、氟化铯和二苯砜加入反应容器中,搅拌并升温至150~240℃,反应10分钟~24小时;
4)在无氧条件下,向步骤3)中的反应容器加入2-氟代蒽醌,搅拌并升温至150~240℃,反应10分钟~24小时;反应结束后加入N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、环丁砜、邻二氯苯、氯仿、二氯乙烷或者四氢呋喃中的一种,过滤除去不溶物,将滤液倒入甲醇或乙醇中,收集析出的固体,干燥得到含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺。
2.一种根据权利要求1所述的含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)由3,5-二羟基-4’-氨基二苯醚与4-氟代苯酐反应制得N-[4-(3,5-二羟基苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺;
2)由N-[4-(3,5-二羟基苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺、二甲基叔丁基氯硅烷与咪唑反应制得N-[4-(3,5-二(二甲基叔丁基硅氧基)苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺;
3)在无氧条件下,将N-[4-(3,5-二(二甲基叔丁基硅氧基)苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺、氟化铯和二苯砜加入反应容器中,搅拌并升温至150~240℃,反应10分钟~24小时;
4)在无氧条件下,向步骤3)中的反应容器加入2-氟代蒽醌,搅拌并升温至150~240℃,反应10分钟~24小时;反应结束后加入N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、环丁砜、邻二氯苯、氯仿、二氯乙烷或者四氢呋喃中的一种,过滤除去不溶物,将滤液倒入甲醇或乙醇中,收集析出的固体,干燥得到含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺。
3.根据权利要求2所述的含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述的3,5-二羟基-4’-氨基二苯醚与4-氟代苯酐的摩尔比为1比1。
4.根据权利要求2所述的含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述的N-[4-(3,5-二羟基苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺与二甲基叔丁基氯硅烷的摩尔比为1比2,所述的二甲基叔丁基氯硅烷与咪唑的摩尔比为1比1。
5.根据权利要求2所述的含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述的2-氟代蒽醌与步骤3)中所述的N-[4-(3,5-二(二甲基叔丁基硅氧基)苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺的摩尔比为1比1。
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