[发明专利]一种含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺及其制备方法有效
| 申请号： | 201511030919.6 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN106916305B | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 曹贞虎;胡珊珊 | 申请（专利权）人： | 宁波祢若电子科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G73/10 | 分类号： | C08G73/10;C08J5/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315203 浙江省宁*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚酰亚胺 蒽醌结构 超枝化 制备 耐热性 电致变色性能 可加工性 | ||
1.一种含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺，其特征在于，所述的含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺是由如下步骤制备得到：
1)由3,5-二羟基-4’-氨基二苯醚与4-氟代苯酐反应制得N-[4-(3,5-二羟基苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺；
2)由N-[4-(3,5-二羟基苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺、二甲基叔丁基氯硅烷与咪唑反应制得N-[4-(3,5-二(二甲基叔丁基硅氧基)苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺；
3)在无氧条件下，将N-[4-(3,5-二(二甲基叔丁基硅氧基)苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺、氟化铯和二苯砜加入反应容器中，搅拌并升温至150～240℃，反应10分钟～24小时；
4)在无氧条件下，向步骤3)中的反应容器加入2-氟代蒽醌，搅拌并升温至150～240℃，反应10分钟～24小时；反应结束后加入N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、环丁砜、邻二氯苯、氯仿、二氯乙烷或者四氢呋喃中的一种，过滤除去不溶物，将滤液倒入甲醇或乙醇中，收集析出的固体，干燥得到含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺。
2.一种根据权利要求1所述的含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)由3,5-二羟基-4’-氨基二苯醚与4-氟代苯酐反应制得N-[4-(3,5-二羟基苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺；
2)由N-[4-(3,5-二羟基苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺、二甲基叔丁基氯硅烷与咪唑反应制得N-[4-(3,5-二(二甲基叔丁基硅氧基)苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺；
3)在无氧条件下，将N-[4-(3,5-二(二甲基叔丁基硅氧基)苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺、氟化铯和二苯砜加入反应容器中，搅拌并升温至150～240℃，反应10分钟～24小时；
4)在无氧条件下，向步骤3)中的反应容器加入2-氟代蒽醌，搅拌并升温至150～240℃，反应10分钟～24小时；反应结束后加入N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、环丁砜、邻二氯苯、氯仿、二氯乙烷或者四氢呋喃中的一种，过滤除去不溶物，将滤液倒入甲醇或乙醇中，收集析出的固体，干燥得到含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺。
3.根据权利要求2所述的含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述的3,5-二羟基-4’-氨基二苯醚与4-氟代苯酐的摩尔比为1比1。
4.根据权利要求2所述的含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述的N-[4-(3,5-二羟基苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺与二甲基叔丁基氯硅烷的摩尔比为1比2，所述的二甲基叔丁基氯硅烷与咪唑的摩尔比为1比1。
5.根据权利要求2所述的含蒽醌结构的超枝化聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的2-氟代蒽醌与步骤3)中所述的N-[4-(3,5-二(二甲基叔丁基硅氧基)苯氧基)苯基]氟代酞酰亚胺的摩尔比为1比1。
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