[发明专利]一步法合成聚醋酸氧钛前驱体、其溶胶纺丝液以及氧化钛晶体长纤维的制备方法

说明书

本发明涉及一步法合成聚醋酸氧钛前驱体、其溶胶纺丝液以及氧化钛晶体长纤维的制备方法。采用钛酸四异丙脂与醋酸一步法直接制备聚醋酸氧钛前驱体，再与无水甲醇直接制备聚醋酸氧钛前驱体溶胶纺丝液，经高压静电纺丝制得聚醋酸氧钛前驱体纤维；将该前驱体纤维于中高温进行热处理，烧结得到氧化钛晶体纤维，直径1～2μm、长度3～10cm。本发明方法大大简化了前驱体的合成途径，提高了固含量、高效、节能、便于工业生产。

技术领域

本发明涉及一种一步法合成聚醋酸氧钛前驱体、聚醋酸氧钛前驱体溶胶纺丝液的制备以及由此制备氧化钛晶体长纤维的方法，属于氧化钛晶体纤维材料技术领域。

背景技术

二氧化钛晶体纤维具有微晶尺寸与比表面积大的特点，能够表现出良好的可见光催化活性，适合用作光催化过滤器、催化剂载体、半导体材料。CN101421454A公开了一种二氧化钛纤维的制造方法,使用含有氧化钛粒子的组合物,通过静电纺丝法由该组合物制造纤维集合体,通过对该纤维集合体进行烧成,此外，文献公布的二氧化钛纤维的制备有凝胶-溶胶法，还有乙二醇法等，参见黄磊等，二氧化钛纤维的制备、表征及其可见光催化性能，石油化工，2007年第1期。根据以上文献的记载可知，二氧化钛晶体纤维制备的关键技术之一是溶胶纺丝液的制备，现有技术普遍存在的问题是：溶胶纺丝液制作难、组份复杂、固含量较低、耗能高不易大规模生产，溶胶成丝性差所制备纤维多为纳米晶纤维。

发明内容

本发明是针对现有技术中溶胶制作复杂、时间周期长、耗能高、固含量较低的问题，提供了一种聚醋酸氧钛前驱体、溶胶纺丝液及高品质氧化钛晶体长纤维的制备方法。该方法更适合规模化生产，工艺简便、高效节能，能实现高品质、性能优异的氧化钛晶体长纤维的工业化生产。

本发明的技术方案如下：

一、聚醋酸氧钛前驱体

本发明提供的聚醋酸氧钛前驱体，是按以下方法制得的：

一步法合成聚醋酸氧钛前驱体的制备方法，步骤如下：

将钛酸四异丙酯溶于醋酸中，按钛酸四异丙酯与醋酸的摩尔比为1:1.0-5.0的比例搅拌均匀，控制温度在50～70℃，得到透明液体；在搅拌的条件下，使透明液体冷却至10～20℃，有白色沉淀析出，真空抽滤、分离沉淀，并在20～60℃干燥，得到聚醋酸氧钛前驱体。所得聚醋酸氧钛前驱体为白色粉末状。

二、溶胶纺丝液

本发明提供的溶胶纺丝液，是利用前述的聚醋酸氧钛前驱体配制而成的，详细说明如下。

一种聚醋酸氧钛溶胶纺丝液溶胶的制备方法，包括步骤如下：

将所述聚醋酸氧钛前驱体溶解于无水甲醇，所述聚醋酸氧钛前驱体：无水甲醇质量比为1.5～3.0:1；30～50℃温度下搅拌，直至聚醋酸氧钛前驱体完全溶解，得透明的聚醋酸氧钛溶胶纺丝液。

优选的，所述聚醋酸氧钛溶胶纺丝液粘度为2～7Pa·s(25℃测得)。

三、氧化钛晶体长纤维的制备

一种氧化钛晶体长纤维的制备方法，包括聚醋酸氧钛前驱体的制备、溶胶纺丝液的制备、静电纺丝、热处理，步骤如下：

(1)聚醋酸氧钛前驱体的制备

将钛酸四异丙酯溶于醋酸中，按钛酸四异丙酯与醋酸的摩尔比为1:1.0-5.0的比例搅拌均匀，控制温度在50～80℃，得到透明液体；在搅拌的条件下，使透明液体冷却至10～30℃，有白色沉淀析出，真空抽滤、分离沉淀，并在20～60℃干燥，得到聚醋酸氧钛前驱体；

(2)溶胶纺丝液的制备