[发明专利]一种同时检测间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的方法有效
| 申请号： | 201511031923.4 | 申请日： | 2015-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN106932505B | 公开（公告）日： | 2020-06-30 |
| 发明（设计）人： | 陈仰东;李勇;唐洋明;陶安进;袁建成 | 申请（专利权）人： | 深圳翰宇药业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/04;G01N30/30;G01N30/60;G01N30/68 |
| 代理公司： | 深圳市深佳知识产权代理事务所(普通合伙) 44285 | 代理人： | 王仲凯 |
| 地址： | 518057 广东省深圳市南山区*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 同时 检测 甲酚 杂质 硝基 甲苯 甲基 苯胺 方法 | ||
1.一种同时检测间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的方法，其特征在于，包括：
将待测间甲酚样品用混合溶剂稀释获得供试品溶液，以间硝基甲苯和间甲基苯胺的混合溶液为对照品溶液；
将供试品溶液和对照品溶液分别以顶空方式进样进行气相色谱检测，按外标法以峰面积计算获得间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的含量；其中，所述混合溶剂为二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂，二甲基亚砜、甲醇、DMF的体积比为58-62:33-37:4-6；
所述气相色谱检测以DB-624、AT-624、Rxi-624SiL MS或Rtx-624毛细管柱为分析色谱柱；
所述气相色谱检测中色谱柱温度设置为：
起始柱温为140-160℃，维持5分钟，以每分钟15-25℃的速率升温至240-260℃，维持5分钟；所述气相色谱检测以FID为检测器，检测器温度为240-260℃；所述气相色谱检测以氮气为载气，流速为4.0-6.0mL/min；所述气相色谱检测的分流比为5:1-20:1；
所述气相色谱检测的进样口温度为240-260℃；
所述对照品溶液按照以下方法配制获得：
称取间硝基甲苯和间甲基苯胺，加二甲基亚砜配制成间硝基甲苯和间甲基苯胺浓度均为1mg/mL的混合溶液，然后加二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂稀释成间硝基甲苯和间甲基苯胺浓度均为0.1mg/mL的混合溶液，摇匀，获得对照品母液；
将对照品母液用二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂稀释10倍后摇匀，获得对照品溶液。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述供试品溶液中间甲酚浓度为99.9-101mg/mL。
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