[发明专利]一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及硫酸法钛白粉生产技术领域，具体涉及一种七水硫酸亚铁中游离水 含量的快速测定方法。

背景技术

钛白粉是一种重要的无机化工原料，被广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、 陶瓷、电焊条、化妆品、食品以及电子产品的生产。中国是钛白粉生产和消费大国， 年生产和消费量都在100万吨左右。钛白粉的生产技术通常有硫酸法和氯化法，两 种方法在全世界的生产能力各占约50％。硫酸法钛白技术成熟，原料易得且适应性 强，因此，中国绝大部分的钛白生产采用硫酸法。

七水硫酸亚铁是硫酸法钛白粉生产过程中的副产物，现有七水硫酸亚铁中游离 水含量的测定分为两种，一种是采用将七水硫酸亚铁烘干，测量烘干前后七水硫酸 亚铁重量的方式，得到七水硫酸亚铁的含量，然而在烘干过程中，也容易失去部分 结晶水，造成测定结果的不准确；另一种是采用专有测定设备，其测定时间较长， 操作过程复杂，并不适合实际生产。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法，所述 测定方法能够准确测定出七水硫酸亚铁中游离水含量，测定设备和实验简单，方便 快捷，成本较低。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种七水硫酸亚铁中游离水含 量的快速测定方法，所述快速测定方法包括以下步骤：

(1)称取90—100g一水硫酸亚铁平铺于第一培养皿底部，再盖上第一滤纸， 准确称取18—20g七水硫酸亚铁，平铺于所述第一滤纸上；再盖上第二滤纸，称取 90—110g一水硫酸亚铁平铺于所述第二滤纸上，再放上第二培养皿，在所述第二培 养皿上放置重量为680—750g的重物，形成测定体系；

(2)将步骤(1)中的测定体系静置于10—30℃的环境中1—1.5h；

(3)取步骤(2)中静置后的测定体系，取出位于第一滤纸上的七水硫酸亚铁， 称量；

(4)结果计算：七水硫酸亚铁中游离水含量以质量分数计，按下式计算:

H₂O％＝(m－m₁)/m×100％

式中：

m——测定前七水硫酸亚铁的质量，单位为g；

m₁——测定后七水硫酸亚铁的质量，单位为g。

优选的，所述第一培养皿的内径大于所述第二培养皿的内径，所述第一培养皿 与所述第二培养皿的内径差为5—10mm。

更为优选的，所述第一培养皿的内径为120mm，所述第二培养皿的内径为 110mm。

优选的，所述第一滤纸与所述第二滤纸的直径均大于所述第一培养皿的内径， 所述第一滤纸或所述第二滤纸的直径与所述第一培养皿的内径的差值不小于 50mm。

更为优选的，所述第一滤纸与所述第二滤纸的直径均为180mm。

优选的，所述第一滤纸与所述第二滤纸均为快速定性滤纸。

优选的，所述步骤(1)中，在盖上所述第一滤纸时，对所述第一滤纸施以压力， 使所述第一滤纸紧贴位于第一培养皿的一水硫酸亚铁和第一培养皿内壁；在盖上所 述第二滤纸时，对所述第二滤纸施以压力，使所述第二滤纸紧贴位于第一滤纸上的 七水硫酸亚铁和第一培养皿内壁。

优选的，所述步骤(3)中，在取出位于第一滤纸上的七水硫酸亚铁时，需将第 二滤纸底部附着的七水硫酸亚铁刷下，一并进行称量。

优选的，所述步骤(2)中静置的时间为1h。

本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本申请技术方案提供了一种七水硫 酸亚铁中游离水含量的快速测定方法，基于滤纸以及一水硫酸亚铁的吸水性的原理， 能快速测定七水硫酸亚铁中的游离水，测定设备和实验简单，方便快捷，准确率高。 硫酸法钛白粉生产中副产物七水硫酸亚铁中既含有游离水，又由于七水硫酸亚铁本 身为水合物，也含有结晶水，现有技术中多采用将七水硫酸亚铁烘干，测量烘干前 后七水硫酸亚铁重量的方式，得到七水硫酸亚铁的含量，然而在烘干过程中，也容 易失去部分结晶水，造成测定结果的不准确。本申请采用滤纸以及一水硫酸亚铁的 吸水性，在常温条件下进行测定，通过滤纸和一水硫酸亚铁吸收七水硫酸亚铁中的 游离水，使其不会失去结晶水，保证了测定结果的准确性，同时实验简单快捷，成 本较低，在快速测定七水硫酸亚铁游离水含量上具有很好的应用前景。

具体实施方式