[发明专利]一种适用于电化学原位拉曼光谱检测的薄层流动电解池

说明书

本发明提供了一种适用于电化学原位拉曼光谱检测的薄层流动变温电解池，其采用半球形窗片设计，并通过溶液在右溶液通道、溶液腔和左溶液通道的流动形成流动电解池。流动功能的引入可以大大降低工作电极与窗片之间的溶液层厚度，在不影响电化学测量的同时，极大地提高拉曼散射光的收集效率与检测灵敏度。同时，半球形窗片的设计能够消除空气与石英窗片界面的折射现象，减少激光光路的焦点与光学成像光路的焦点之间的差别，同时也减小了光线的发散角度，从而提高拉曼光谱的采集效率与检测灵敏度。该薄层流动电解池可在宽广的温度范围内原位监测电化学反应过程中表面吸附物种的动态变化，可以获得表面吸附物与反应动力学参数相关的内在信息。

技术领域

本发明涉及拉曼光谱检测分析技术领域，尤其是涉及一种适用于电化学原位拉曼光谱检测的薄层流动电解池。

背景技术

拉曼光谱是化学、材料、生物、环境等领域中物性表征的一种重要指纹技术。然而，由于拉曼散射发生的概率太低(相比于红外光谱要低几个数量级)，因此拉曼检测的灵敏度低，以及由于拉曼光谱灵敏度低从而导致定量难以及重现性差等问题严重制约了拉曼光谱的广泛应用。这些缺点在电极/电解质界面的拉曼光谱研究中尤为突出。在电化学光谱实验中，光谱电化学池是拉曼实验的核心部分。原位电化学拉曼池除了拥有常规电解池的电化学功能即具备工作电极、辅助电极和参比电极，以及通气装置外，一般还具有“透明”的光学窗口，可以使激发光能够激发电极表面物种，并能高效地收集来自电极表面的拉曼散射信号的功能。

为了和拉曼谱仪的收集系统耦合，电解池的设计对拉曼信号的取得及谱图质量的好坏影响很大。光谱电解池的设计和使用中需要注意以下几个方面：溶液层厚度；窗片材料的选择，窗片的形状与厚度；电解池采谱时的放置方式等。虽然水溶液对可见光的吸收很小，但厚的溶液层导致的信号损失也很严重，尤其在共焦显微系统中，光学窗片或溶液层太厚会导致显微系统的光路发生改变，使表面拉曼信号的收集效率成倍地降低。另一方面，以往的研究大多在静态的电解池中进行，对涉及表面电极反应的体系，反应物的消耗，产物与副产物在电极附近的累积，也严重影响对反应动力学的精确分析与对反应机理的合理推测。而且，早期大部分研究主要在室温下进行，若能获得不同温度下电化学原位拉曼光谱的信息，将获得反应的表观活化能、指前因子等动力学参数，为深入研究反应动力学提供依据。

现有技术公开了多种电化学原位拉曼光谱检测用电解池，其采用的窗片一般为平面石英窗片，而且溶液通常处于静止状态,要求窗片与工作电极之间的液层厚度较厚(～数毫米厚),以免因传质受限导致反应畸变.平面窗片与厚液层导致拉曼光收集效率低，电化学拉曼光谱的检测灵敏度也较低。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种适用于电化学原位拉曼光谱检测的薄层流动电解池，本发明提供的薄层流动电解池对拉曼光的收集效率较高，电化学拉曼光谱的检测灵敏度也较高。

本发明提供了一种适用于电化学原位拉曼光谱检测的薄层流动电解池，包括：

底座；

分别固定在所述底座上的左池体和右池体，所述左池体靠近右池体的一侧设置有第一左凹槽，所述第一左凹槽的左侧设置有第二左凹槽，所述右池体靠近左池体的一侧设置有第一右凹槽，所述第一右凹槽的右侧设置有第二右凹槽；

所述第一左凹槽和第一右凹槽形成的空间内放置有电极和套设在电极外的密封圈；

所述第二左凹槽和第二右凹槽形成的空间内放置有中空的密封垫，所述密封垫上放置有窗片，所述窗片与电极相对应的部分为半球形，所述半球形的底面、密封垫的中空部分和电极的上表面形成溶液腔；

所述左池体上设置有左溶液通道、左对电极接入口和参比电极接入口，所述左溶液通道与所述溶液腔相连通；

所述右池体上设置有右溶液通道和右对电极接入口，所述右溶液通道与所述溶液腔相连通。

优选的，所述半球形的球心位于电极上表面。