[发明专利]一种六氟环氧丙烷的多级除水方法与装置

说明书

本发明公开了一种六氟环氧丙烷的多级除水方法与装置，采用物理除水和化学除水相结合的方法，以多孔分子筛、碱金属氢氧化物、碱金属氧化物、碱性氧化物为干燥剂，气体通过循环泵反复经过上述干燥柱干燥，收率大于99％，除水效果明显提高，含水量小于10ppm。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，特别是涉及一种六氟环氧丙烷的多级除水方法与装置。

背景技术

六氟环氧丙烷是氟化工领域一种重要的化工中间体，其分子结构独特，可以衍生出多种下游重要产品，有非常广泛的用途。现有的六氟环氧丙烷的生产方法大都在水相中进行，因此产物中大都含有一定量的水和氟化氢，会对后续反应产生不利影响，六氟环氧丙烷除杂就变的尤为重要。

六氟环氧丙烷的纯度是衡量产品性质的一项重要指标。工业上常用的六氟环氧丙烷除杂的方法主要有两种：物理除杂和化学除杂。物理除杂是将气体通过低温冷凝装置将水蒸气和氟化氢凝结下来，该方法设备要求很高，耗能很大，且除杂效果不佳，目前工业化生产中使用的除杂方法即为此方法。化学除杂是将气体通过能够与水和氟化氢反应的干燥柱(如氧化钙、片碱等)，该方法能够得到含水量较低的六氟环氧丙烷，但是该方法需要消耗大量的干燥剂，使用一段时间后干燥剂失活，需要重新干燥或者活化干燥剂。

专利CN102558538A公开了一种采用氧化钙、氧化铝为干燥剂串联干燥柱深度纯化六氟环氧丙烷的方法。纯度为99％的六氟环氧丙烷经过纯化后含水量达到0.1ppm以下，HF的含量在1ppm以下，但是由于六氟环氧丙烷具有特殊的环状结构，具有高度的化学活性，尤其是在Lewis酸催化下可以重排成六氟丙酮，因此，在该发明中，纯化后的六氟丙酮含量在100ppm以下。六氟丙酮成为纯化六氟环氧丙烷过程中的副产物。

US4356291公开了一种用氢化钙、氢化铝锂纯化六氟环氧丙烷的方法，能够得到纯度较高，六氟丙酮较少的纯化气体，该气体能够满足合成高分子量全氟聚醚的聚合要求。但是该方法也需要消耗大量的干燥剂，干燥剂失活后也不能回收使用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种六氟环氧丙烷的多级除水方法与装置，该方法能够对六氟环氧丙烷进行多级、规模化除水，除水成本低，且除水效果好，能够达到六氟环氧丙烷气体中水含量小于10ppm，且不引入其他杂质。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种六氟环氧丙烷的多级除水装置，其特征在于包括三个干燥柱和主管路，所述三个干燥柱串联安装在所述主管路上；所述主管路在第一个干燥柱和第二个干燥柱之间分支有支管路一，所述主管路在第二个干燥柱和第三个干燥柱之间分支有支管路二，所述主管路在第三个干燥柱之后分支有支管路三；所述支管路一、支管路二和支管路三分别安装有气体循环泵，支管路一、支管路二和支管路三汇集至所述第一个干燥柱之前的主管路；

上述“之前”、“之后”是以六氟环氧丙烷气体在主管路的流动方向来说，例如：所述“第一个干燥柱之前”是指的六氟环氧丙烷气体通过主管路进入第一个干燥柱之前的主管路，所述“第三个干燥柱之后”是指的六氟环氧丙烷气体从第三个干燥柱出去之后的主管路；

优选的，所述主管路在第一个干燥柱之前安装有气体循环泵，该气体循环泵是用于对进入主管路的待除水气体提供动力和流量记录的。

优选的，所述三个干燥柱填充有多孔分子筛、碱金属氢氧化物、碱金属氧化物或碱性氧化物。

一种六氟环氧丙烷的多级除水方法，其特征在于按照如下操作：将干燥柱安装在主管路上，主管路在每一个干燥柱之后分别开设有支管路，支管路分别连接至第一个干燥柱之前的主管路中；六氟环氧丙烷气体通过任一个干燥柱之后，部分气体继续沿着主管路输送，剩余的部分气体会在气体循环泵的作用下进入在该干燥柱之后的支管路，再被泵入第一个干燥柱之前的主管路中。

所述干燥柱装载有多孔分子筛、碱金属氢氧化物、碱金属氧化物或碱性氧化物。