[发明专利]一种肟酯类光引发剂及其制备方法

权利要求书

1.一种肟酯类光引发剂，其化学结构为：

其中R₁结构为其中n为0～5的整数，m为1～6的整数， R₂为甲基、苯基、取代苯基、苄基或取代苄基，R₃为二苯硫醚基团、取代二 苯硫醚基团、咔唑基团或取代咔唑基团，Y为碳、氮、氧、硫中的一种。

2.一种肟酯类光引发剂制备方法，其特征在于：包括按顺序进行的下 列步骤：

(1)以二苯硫醚、取代二苯硫醚、咔唑或取代咔唑为原料，以卤代烃 作为溶剂，在锆催化剂的作用下与卤代酰卤进行缩合，反应温度为-10℃～ 40℃，反应结束后加入酸进行处理，过滤，结晶，干燥得到中间体一

(2)以四氢呋喃作为溶剂，或四氢呋喃和水作为溶剂，在酸存在下， 将上述中间体一与亚硝酸酯在0～40℃的温度下反应而制成粗品，最后将粗 品用有机溶剂打浆纯化而得到中间体二

(3)以卤代烃作为溶剂，在有机碱的存在下，与苯甲酰氯反应，反应 温度在-10～40℃，反应结束后，水洗，蒸除溶剂得到粗品。粗品加入有机 溶剂重结晶得到中间体三

(4)以饱和脂肪醇ROH或四氢呋喃作为溶剂，将上述中间体二在0～ 150℃与含氮化合物反应而制成粗品，有机溶剂重结晶得到产品

3.根据权利要求2所述的一种肟酯类光引发剂制备方法，其特征在于： 所述的步骤(1)中卤代烃为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、 氯苯中的至少一种，所说卤代烃与二苯硫醚、取代二苯硫醚、咔唑或取代咔 唑的用量比为2～20ml：1g，优选的，所述的步骤(1)中卤代酰卤用量为二 苯硫醚、取代二苯硫醚、咔唑或取代咔唑摩尔量的1-5倍，优选的，所述的 步骤(1)中锆催化剂用量为二苯硫醚、取代二苯硫醚、咔唑或取代咔唑摩 尔量的0.1-5倍，优选的，所述的步骤(1)中的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、 乙酸或丁酸中的至少一种，酸的用量为二苯硫醚、取代二苯硫醚、咔唑或取 代咔唑摩尔量的2-10倍，优选的，所述的步骤(1)中结晶所用的有机溶剂 选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、甲苯、异丙醚和甲基叔丁基醚中的至少 一种。

4.根据权利要求2所述的一种肟酯类光引发剂制备方法，其特征在于： 所述的步骤(2)中亚硝酸酯选自亚硝酸丙酯、亚硝酸丁酯、亚硝酸异戊酯 中的至少一种，亚硝酸酯的用量为中间体一摩尔量的1～5倍优选的，所述 的步骤(2)中打浆所用的有机溶剂选自正己烷、正庚烷、环己烷、甲苯、 石油醚中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的一种肟酯类光引发剂制备方法，其特征在于： 所述的步骤(3)中卤代烃为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、 氯苯中的至少一种，卤代烃与中间体二的用量比为2～20ml：1g。

6.根据权利要求2所述的一种肟酯类光引发剂制备方法，其特征在于： 所述的步骤(3)中的有机碱二甲胺、二乙胺、三乙胺、吡啶中的至少一种， 有机碱的用量为中间体二摩尔量的1～5倍，优选的，所述的步骤(3)中苯 甲酰氯的用量为中间体二摩尔量的1～5倍，优选的，所述的步骤(3)中重 结晶用有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、乙醚、甲苯、异丙醚和 甲基叔丁基醚中的至少一种。

7.根据权利要求2所述的一种肟酯类光引发剂制备方法，其特征在于： 所述的步骤(4)中饱和脂肪醇ROH中R为碳原子数1到5的烷基，饱和脂 肪醇ROH或四氢呋喃与中间体三的用量比为3～25ml∶1g。

8.根据权利要求2所述的一种肟酯类光引发剂制备方法，其特征在于： 所述的步骤(4)中含氮化合物的用量为中间体三的摩尔量的1.0-10倍。

9.根据权利要求2所述的一种肟酯类光引发剂制备方法，其特征在于： 所述的步骤(4)中结晶用有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、乙 醚、甲苯、异丙醚和甲基叔丁基醚中的至少一种。