[发明专利]1,1’-二羟基-3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑单钾盐化合物

说明书

本发明公开一种含能中间体一水合1，1’-二羟基-3，3’-二硝基-5，5’-联-1，2，4-三唑单钾盐化合物，其具有如下结构：其制备方法为：室温条件下，将3，3’-二硝基-5，5’-联-1，2，4-三唑、乙酸钾、水混合，搅拌均匀，升温至45℃，然后于2h内分份加入过硫酸氢钾复合盐，期间用乙酸钾调节溶液pH 4-5之间。在此温度下反应72h，反应完毕，加入适量的盐酸，过滤、干燥得到一水合1，1’-二羟基-3，3’-二硝基-5，5’-联-1，2，4-三唑单钾盐。本发明的化合物主要应用于消焰剂和起爆药。

技术领域

本发明涉及一种含能中间体一水合1，1’-二羟基-3，3’-二硝基-5，5’-联-1，2，4-三唑单钾盐，属于含能材料技术领域。

技术背景

含能钾盐由于具有较高的感度，可以用作起爆药，同时钾盐具有消焰作用，其在高温分解后，钾离子与可燃气体作用，阻止其与空气中的氧气接触，即阻止氢气和一氧化碳氧化的链式反应，因此含能钾盐可以作为消焰剂用于低特征信号推进剂中，抑制燃气二次燃烧。《Three energetic salts based on oxy-bridged bis(gem-dinitro)furazan：syntheses structures andthermal behaviors》，Inorganica Chimica Acta，2014，423，256-262公开了一种含能消焰剂3，3’-氧桥双(4-偕二硝甲基呋咱)单氨基胍单钾盐的结构和制备方法。其结构如下所示：

该化合物的分解温度为181.93℃，但是该化合物热稳定性较差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的不足和缺陷，提供一种热稳定性较好的一水合1，1’-二羟基-3，3’-二硝基-5，5’-联-1，2，4-三唑单钾盐化合物。

本发明的一水合1，1’-二羟基-3，3’-二硝基-5，5’-联-1，2，4-三唑单钾盐化合物的合成路线：

以3，3’-二硝基-5，5’-联-1，2，4-三唑为原料，先氧化，再酸化得到一水合1，1’-二羟基-3，3’-二硝基-5，5’-联-1，2，4-三唑单钾盐化合物。

本发明的一水合1，1’-二羟基-3，3’-二硝基-5，5’-联-1，2，4-三唑单钾盐，具有如下结构：

本发明的一种一水合1，1’-二羟基-3，3’-二硝基-5，5’-联-1，2，4-三唑单钾盐的制备方法，包括以下步骤：室温条件下，将3，3’-二硝基-5，5’-联-1，2，4-三唑、乙酸钾、水混合，搅拌均匀，升温至45℃，然后于2h内分份加入过硫酸氢钾复合盐，期间用乙酸钾调节溶液pH 4-5之间。在此温度下反应72h，反应完毕，加入适量的盐酸，过滤、干燥得到一水合1，1’-二羟基-3，3’-二硝基-5，5’-联-1，2，4-三唑单钾盐。

本发明的优点

本发明的一水合1，1’-二羟基-3，3’-二硝基-5，5’-联-1，2，4-三唑单钾盐化合物热稳定性较好，其DSC分解点为210.9℃，而对比文件的3，3’-氧桥双(4-偕二硝甲基呋咱)单氨基胍单钾盐的热分解点为181.93℃。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，这些实施例是较优的例子，主要用于理解本发明，但本发明不限于这些实施例。

实施例1