[实用新型]一种双柱循环制备高效液相色谱仪

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种双柱循环制备高效液相色谱仪及用于制备分离纯化的方法，属于仪器设备制造技术领域，是一种高效液相色谱分离纯化装置。

背景技术

通常的制备高效液相色谱仪由储液器、高压泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等组成，储液器中的洗脱液由高压泵输送，储液器中的洗脱液经高压泵输送经过进样器，载带进样器中的样品进入色谱柱进行分离，被分离组分依次从色谱柱流出进入检测器，根据检测器信号在柱后收集相应组分。目前，高效液相色谱已发展成为在化学、生命科学制药等领域广泛应用的重要分离技术。在进行样品分离时，增加柱长能够获得更好的分离效果，但柱长的增加会增加系统阻力，增加反压，因而，柱长的增加会受到一定的限制。另外，在进行样品分离时，需要使用大量的洗脱液，这也使得分离成本增加。

申请公布号CN103157295A（申请号2013100876904）的中国专利文献公开了一种双柱循环色谱系统，包括第一洗脱泵、第二洗脱泵和入样泵，使被分离组分通过在双柱内多次循环实现分离。但其洗脱液没有循环使用，需要使用大量的洗脱液。另外，其操作过程中需要第一洗脱泵、第二洗脱泵和入样泵与多个六位三通阀、一通六位阀组合使用，操作步骤多达十四步，非常复杂。

发明内容

为解决通常的制备高效液相色谱仪所存在的上述缺陷，本实用新型提供了一种双柱循环制备高效液相色谱仪，通过阀的开关切换，使得待分离混合组分不流经高压泵而仅在两个色谱柱内循环分离，已分离开的部分通过阀的开关切换切割收集，不含被分离组分的洗脱液回到储液器中循环使用。

为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案为：

一种双柱循环制备高效液相色谱仪及用于制备分离纯化的方法，双柱循环制备高效液相色谱仪由储液器M、高压泵P、进样器S、色谱柱C1和C2、流路切换阀F1-F8、检测器D1和D2、收集切换阀S1和S2、三通切换阀T、液路管线等组成。

各部件间的连接关系是：流路切换阀F1和F2通过三通与M→P→S→管路连接，F1和F3通过三通与色谱柱C1连接，F2和F4通过三通与色谱柱C2连接，F3和F4通过三通、四通与集切换阀S1、S2和检测器D1出口相连，F5和F7通过三通与色谱柱C1连接，F6和F8通过三通与色谱柱C2连接，F5和F6通过三通与流通检测器D1的进口相连，F7和F8通过三通与流通检测器D2的进口相连，检测器D2的出口接一个三通阀T，三通阀T的另两端分别接储液器M和废液回收装置。

所述储液器M可以是耐有机溶剂耐腐蚀的玻璃容器或有机材料容器等。

所述高压泵P可以是能提供稳定压力与流速的恒流泵或恒压泵等。

所述进样器S可以是固定容积的进样阀或进样泵等。

所述色谱柱C1和C2可以是玻璃、不锈钢、PEEK等。填装的填料可以为正相色谱填料、反相色谱填料、凝胶填料等，填料的量可以是分析型、半制备型、制备型等。

所述流路切换阀F1-F8可以是截止阀、单向阀、气动或电动针阀等。

所述检测器D1和D2可以是紫外检测器、荧光检测器、示差折光检测器等流通式检测器等。检测器D1的检测池为耐高压检测池。

所述收集切换阀S1和S2可以是换向阀、气动或电动针阀等。也可以用一个多位一通阀代替S1、S2、F3、F4，利用多位一通阀的位置变换，实现流路切换。

所述三通切换阀T是手动三通阀、电动三通阀、气动三通阀等，也可以用截止阀代替。

本实用新型还提出了所述双柱循环制备高效液相色谱仪的分离纯化方法，储液器M中的洗脱液经高压泵P输送经过进样器S，载带进样器S中的样品经阀F1进入色谱柱C1进行分离，色谱柱C1的流出液经过检测器D1检测，其流出曲线中已达到纯度要求的组分通过收集切换阀S1和S2被切割抽出，组分重叠部分经F4进入色谱柱C2进行下一步的分离，从色谱柱C2流出的不含被分离组分的洗脱液经检测器D2检测后进入储液器M循环使用，此时，各阀的开关状态为：F1、F5、F4、F8开启，F2、F3、F6、F7关闭，洗脱液流动路线为：M→P→S→F1→C1→F5→D1→F4→C2→F8→D2→T→M；