[实用新型]一种甲酸钠生产甲酸的生产系统有效
申请号: | 201520175399.7 | 申请日: | 2015-03-26 |
公开(公告)号: | CN204874348U | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
发明(设计)人: | 沈连芳 | 申请(专利权)人: | 重庆川东化工(集团)有限公司 |
主分类号: | C07C53/02 | 分类号: | C07C53/02;C07C51/02;C07C51/42 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 文巍 |
地址: | 400061 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 生产 系统 | ||
技术领域
本实用新型属于化工领域,具体涉及高纯无水甲酸的生产系统。
背景技术
由甲酸盐如甲酸钠或甲酸钾等加入硫酸、磷酸、过磷酸或聚合磷酸等无机酸进行酸化制备甲酸,在97103209、200610124470、200610200857、200710049836、200710049837、200710200045等专利中都公开了这种制备甲酸的方法,多年来这些方法已被证明是切实有效的。但由于所有这些工艺中都没有对生成的甲酸蒸汽进行精细且有效的提纯及脱水,其所制得的甲酸含量均在85%~95%范围内,而且杂质含量也很高,只能作为一般的工业用途。在有机合成特别是药物生产中,作为原料的甲酸其纯度要求很高,杂质含量要求在PPm级,即纯度在99.99%以上,水份含量则越低越好,一般要求在0.4%以下或更小。随着制造技术的不断进步、有机合成及药物合成的不断发展,对这种高纯无水甲酸的需求量越来越大,对纯度及水份含量的要求也越来越高。
专利01804064提供了一种生产无水甲酸的方法,可以生产含量最高达99.5%的甲酸,且纯度也较高,可一般满足药物合成的条件。但这种方法是以甲酸甲酯的合成及水解为基础的,而其所称的“无水或基本无水甲酸”的甲酸含量一般在99.5%以下,水份含量也很难达到0.4%以下。且生产工艺复杂,设备昂贵,生产中使用添加剂多,对产品纯度产生一定限制,生产成本较高。
国内甲酸生产企业很大一部分是以治理黄磷生产尾气时回收的甲酸钠为原料生产的。以此原料进行综合利用生产甲酸,其成本远低于甲酸甲酯水解法,也没有甲酸甲酯水解法那样的污水处理,是一个清洁、节能、环保、低碳、绿色的循环经济生产工艺。但此工艺长期以来缺乏深度开发,产品质量与含量只能维持在很低的水平上,产品只能作为低端应用,无法在高端应用上与甲酸甲酯法甲酸进行竞争。这严重影响着酸化甲酸盐生产甲酸工业的发展,也间接影响着黄磷及磷酸盐工业的深化发展。
我国是黄磷生产大国,处理黄磷生产尾气副产的甲酸钠数量相当大,再加上如季戊四醇等生产中副产的甲酸钠,其来原非常广泛。除了部分用于草酸生产外,大部分都用来生产甲酸。这种情况下如还要另外消耗宝贵的碳资源来产生甲酸甲酯以水解获得质量较高的甲酸是对资源的浪费。
实用新型内容
本实用新型对酸化甲酸盐生产甲酸的工艺进行深度开发以获得高纯度的无水甲酸为目的,提供了实现甲酸钠生产高纯甲酸的生产系统,。
一种甲酸钠生产甲酸的生产系统,包括依次相连的酸化反应器(1)、易挥发物吸收塔(2)、精馏塔(3)、增浓塔(4)、冷凝塔(5)、尾气塔(6)、碱洗塔(7)。
其中装置(1)包含有甲酸盐进料器(11)、酸进料器(12)、混料器(13)、出料器(14)、分离器(15)、搅拌器(16)。其操作方式是分批加料连续操作。
上述易挥发物吸收塔(2)是塔式吸收设备,带有循环泵(21)。上述增浓塔(4)带有再沸器(41)。这些设备除冷凝塔(5)是用玻璃制造,其余装置(2)、(3)、(4)、(6)、(7)可以采用工程塑料制作。
上述易挥发物吸收塔(2)包含有变温换热器(23)、析晶器(22)。可实现变温操作及硫黄的析晶脱除。
精馏塔(3)的入料端位于精馏塔下部,出料端位于顶部。
增浓塔(4)底部与再沸器(41)相连,再沸器由多级组成,级数可在2~40内选择。装置(41)的出料端位于(41)底部。增浓塔(4)出料端位于顶部。冷凝塔(5)的入料端位于顶部,出料端位于底部。
本实用新型中,甲酸盐用无机酸酸化后产生的含量为90%~95%甲酸蒸汽,此蒸汽首先引入装置(2)中脱除Cl-1、S等易挥发物杂质。装置(2)中通过循环泵(21)循环着吸收液,通过高低温交替操作,彻底吸收甲酸蒸汽中的Cl-1、S等易挥发物杂质,并将其带出。所述高低温交替操作中,高温是90-120℃,低温是20-80℃。
经装置(2)处理后的甲酸蒸汽进入洗气塔(3),甲酸蒸汽在通过洗气塔时,通过精馏其中的金属杂质及各种高沸点杂质将被洗去而得以进一步纯化得高纯甲酸蒸汽。
从装置(3)顶部出来的高纯甲酸蒸汽从中部进入装置增浓塔(4),其底部的装置再沸器(41)由多级组成,级数可在2~40内选择。由装置41底部排出的是含量为78~85%的高纯甲酸,其纯度达到99.99%以上,带出多量水份,达到为甲酸蒸汽的增浓目的。
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