[实用新型]用于窄径色谱柱填装的超高压装柱设备

说明书

技术领域

    本实用新型涉及的是色谱柱填装改进技术领域，具体涉及一种用于窄径色谱柱填装的超高压装柱设备。

背景技术

根据填料粒径大小的不同，液相色谱柱填充技术分为干法填充和湿法填充两大类，一般填料粒径大于20um的，可用干法填充。对于3-10μm的小粒径填料填装的高效液相色谱分析柱，则必须使用湿法填充，即匀浆法装柱。这是由于小颗粒填料之间的静电相互作用力和表面能要明显大于大颗粒填料，从而使小颗粒填料之间更容易发生聚集和粘结，如果采用干法填充，小颗粒填料会很容易附着在色谱柱管壁上，给填装带来巨大的困难，所以对于小颗粒填料必须采用湿法进行装柱。湿法装柱技术依据不同的思路又分为等密度法、高粘度法和高压匀浆法，前两种方法考虑到成本、溶剂毒性和实用方便性，已经很少使用，最常用的湿法填充方法是高压匀浆法。

但是目前，采用高压匀浆法填充色谱柱的装置和方法仍然存在以下问题。

1.在高压匀浆法装柱过程中，由于需要高压操作，常发生匀浆罐、预柱、待填装色谱柱连接不牢，造成加压时柱头被高压冲下或者柱子从匀浆罐上滑脱，此时，轻则填装失败，材料损失，加大填装成本，重则造成人身伤害事故。

2.传统的装柱技术大多采用气动泵提供高压，气动泵容易获得高压、高流速的输液，但是它的缺点也很明显，气动泵的缺点是液缸体积大，更换流动相不方便，如果不使用两台这样的泵无法实现梯度洗脱。

3. 目前，窄径柱的应用越来越广泛，窄径柱可提高色谱柱的灵敏度，样品消耗少，可明显降低溶剂的使用量，特别适合于微量或者痕量分析，而且窄径柱能够与液质联用的接口相匹配，不需分流，使用更方便，分离效率更高。但是传统的装柱技术对于填充内径较大的色谱柱技术比较成熟，而对于填充高效、重现性好的窄径柱，其装置和方法都有待于进一步优化。

实用新型内容

针对现有技术上存在的不足，本实用新型目的是在于提供一种用于窄径色谱柱填装的超高压装柱设备，操作简便、快速、稳定的填装系统能够得到高效、重现性好的窄径色谱柱。

为了实现上述目的，本实用新型是通过如下的技术方案来实现：用于窄径色谱柱填装的超高压装柱设备，包括控制器、超高压恒压泵、匀浆罐、预柱、色谱柱、不锈钢管路、单向阀和压力表，控制器通过不锈钢管路与超高压恒压泵相连，超高压恒压泵通过不锈钢管路、单向阀和压力表与匀浆罐相连，匀浆罐通过预柱与色谱柱相连，匀浆罐垂直固定在铁架台上；所述的压力表设置在匀浆罐上部。

所述的超高压恒压泵的流量范围为0.01-24mL/min，上限压力为18000psi。所述超高压恒压泵的出口管路以及所述匀浆罐的入口管路均装有单向阀，所述的色谱柱由柱管、柱帽和筛板组成，色谱柱规格为1.0-3.0mm，长度为50-150mm。所述填料为任意色谱柱填料，填料颗粒小于等于5um。

所述的匀浆罐上部装有能够监测实际装柱压力的压力表。

所述的匀浆罐入口端设有防止加压介质直接撞击到匀浆液上的挡板，该挡板能够有效防止内浆液产生湍流，从而形成均匀的柱床层。

所述的匀浆罐通过合适的连接件垂直固定于桌面的铁架台上。

其中，所述的不锈钢管路的内径为0.005''-0.01''，外径为1/8或者1/16，最高耐压不小于20000psi。

用于色谱柱填装的装柱方法，所述装柱方法包含四个过程，a.制备匀浆液，b.编辑装柱程序，c.装柱过程，d.对填装得到的色谱柱柱效进行评价。

制备匀浆液的溶剂为四氯化碳和二氧六环，二者的体积比为4:6-6:4，匀浆液的浓度为1%-10%。

所使用的加压介质为色谱纯的甲醇。装柱压力最高可以设置为18000psi。整个装柱过程由控制器软件进行控制，装柱压力、流量及时间一旦设定好不需人为调节，装柱过程操作简便，重现性好，可同时填充2-3根色谱柱。

本实用新型具体以下有益效果：1.传统装柱技术大多采用气动泵提供压力，安全性差，操作也不方便，而所述方法采用超高压恒压泵，流量准确可调、液流更稳定、操作简便、稳定性好。2.所述装柱系统能够同时填装2-3根色谱柱，大大提高了装柱效率。3.所述装柱系统所使用的超高压恒压泵可调节的压力范围很大，能够填装不同规格1.0mm、2.1mm、3.0mm的窄径色谱柱，适用性更广。

附图说明

    图1为本实用新型的结构示意图；

具体实施方式