[实用新型]用于痕量溴酸盐测定的浓缩柱及测定系统

说明书

技术领域

本实用新型涉及痕量溴酸盐的测定，尤其涉及高效测定痕量溴酸盐的浓缩柱及测定系统。

背景技术

随着人们生活水平的日益提高，饮用水的安全与健康问题已然倍受关注，其中的致癌物更是人们关心的热点之一。溴酸根(BrO₃^-)是饮用水中的溴离子(Br^-)经臭氧消毒后产生的一种重要无机副产物，也是次氯酸钠作为消毒液时的产物。1992年，世界卫生组织(WHO)发表的使用安全审查报告中确认溴酸盐是一种氧化性致癌物，主要能导致动物的肾和膀胱组织发生癌变。国际癌症研究机构(IARC)认定溴酸盐为2B级潜在致癌物。研究表明，当人们终身饮用含溴酸盐为5.0μg/L或0.5μg/L的饮用水时，其致癌危险度分别为10^-4或10^-5。

许多国家在制定水质标准时已经为溴酸盐的含量设定了限值。美国环境保护署(USEPA)饮用水标准中规定溴酸盐的最高允许浓度为10μg/L，期望值是检不出。2004年世界卫生组织(WHO)将《饮用水水质标准》中溴酸盐限值从25μg/L修订为10μg/L。我国现行的国家标准《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)、《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)，以及建设部颁布的行业标准《城市供水水质标准》(CJ/T206-2005)，均将溴酸盐的含量限定为10μg/L。

溴酸盐作为消毒副产物，在饮用水中的含量非常低，通常低于μg/L数量级。因此，研究水中痕量及超痕量溴酸盐的测定方法具有重要意义，也是非常有必要的。

目前测定水中溴酸盐的方法主要包括气相色谱法、离子色谱法、分光光度法等。其中离子色谱法凭借操作简单，无需大量化学试剂，具有较高灵敏度和准确度的优势，倍受分析工作者的青睐。USEPA已将离子色谱法列为测定溴酸盐的标准方法。离子色谱测定水中溴酸盐的主要检测手段有抑制电导检测法、柱后衍生紫外检测法、离子色谱-电感耦合等离子体-质谱法(IC-ICP-MS)和离子色谱-电喷雾质谱法(IC-ESI-MS)。

抑制电导检测法操作简单，环境友好，但其灵敏度略差。通常采用大体积定量环直接进样的方式以提高灵敏度。进样体积多在100-500μL之间，检出限范围多在0.2-5.0μg/L之间。目前，我国国标方法《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006)中推荐采用离子色谱法测定水中溴酸盐，抑制电导检测，进样体积500μL，检出限只有5μg/L。

灵敏度较高的方法有柱后衍生紫外法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)以及电喷雾质谱法(ESI-MS)。其中柱后衍生的条件较难控制，操作繁琐，且衍生试剂大多对人体有害；与质谱联用抗干扰能力强，但所用仪器和运转费用昂贵，推广使用上受到一定限制。

随着对饮用水质量的要求日益提高，使得目前采用抑制电导检测法测定的检出限逐渐难以满足测定要求，急需精度更高、稳定性更好的测定系统。本实用新型涉及的在线富集溴酸盐的浓缩柱和测定系统，为测定痕量溴酸根提供了高效、简单的解决方案，灵敏度高，可以达到0.01μg/L，比现行普遍分析方法的灵敏度(0.1～5μg/L)提高至少一个数量级，可以有效的解决现行方法中灵敏度不足的问题。

发明内容

本实用新型的目的是针对现有技术中的溴酸盐测定系统存在的不足之处，对用于痕量溴酸盐测定的测定系统进行了改进。

根据本实用新型的目的，本实用新型提供了一种用于痕量溴酸盐测定的浓缩柱，包括填充柱，其特征在于，填充柱内填充有阴离子交换型树脂吸附材料，浓缩柱还包含位于填充柱两端的两连接部，连接部具有与填充柱相通的孔，以便于液体从孔中通过以流入或流出填充柱。

进一步地，吸附材料为季铵化的聚苯乙烯-二乙烯基苯交联物质。

本实用新型还提供了一种用于痕量溴酸盐测定的测定系统，包含：一浓缩柱、一保护柱、一分析柱、一电导检测器，当样品进入浓缩柱，浓缩柱在线吸附样品中包含溴酸根在内的阴离子从而使阴离子富集在浓缩柱上，淋洗液流经浓缩柱使阴离子从浓缩柱上洗脱下来，然后流经保护柱后进入分析柱，分析柱分离出溴酸根，并经电导检测器检测，其特征在于，浓缩柱包含填充柱，填充柱中填充有阴离子交换型吸附材料。

优选地，吸附材料为阴离子交换型树脂吸附材料。

进一步地，吸附材料为季铵化的聚苯乙烯-二乙烯基苯交联物质。

优选地，浓缩柱还包含位于填充柱两端的两连接部，连接部具有与填充柱相通的孔，以便于液体从孔中通过以流入或流出填充柱。