[实用新型]一种火法处理熔盐电解阴极沉积物的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种火法处理熔盐电解阴极沉积物的装置，该装置主要用于处理熔盐电解还原及精炼难熔金属的阴极沉积物，脱除阴极沉积物中夹杂的熔盐电解质，得到阴极沉积金属并将分离的电解质返回电解工序循环使用，属于电化学冶金技术领域。

背景技术

熔盐电解及熔盐电解精炼法是制备和提纯稀有高熔点金属的重要方法，特别适用于制备金属钛、锆、铪等。高纯金属钛主要应用于大规模集成电路、航空航天、医疗合金等高科技领域。金属锆、铪由于其自身的核特性被分别用做核反应堆最理想的结构材料和控制材料，高纯金属锆铪的化合物被用于镀膜材料和集成电路高K材料，随着传统能源对环境的污染，作为清洁能源的核电需求的增加对锆铪材料的需求也日益增加。

目前工业上钛、锆、铪的生产方法主要采用镁热还原法，但熔盐电解精炼法具有流程短、设备操作简单的特点，具有一定的应用，特别是熔盐电解精炼法可以回收在材料加工过程中产生的大量锆和铪的废屑，并且能够提纯制备高纯金属锆、铪，具有较好的应用前景。

熔盐电解还原及电解精炼制备金属钛、锆、铪的电解质体系主要有氟-氯化物体系和氯化物体系两种。采用氯化物体系进行电解时，可以直接将氯化提纯后得到的金属氯化物(TiCl₄、ZrCl₄、HfCl₄)作为原料，而氟-氯化物体系中以氟化物(K₂TiF₆、K₂ZrF₆和K₂HfF₆)为原料。无论以何种电解质进行电解或者电解精炼制备金属，其电解阴极产品中总会有部分熔盐电解质夹杂，以氟化物电解质为原料其电解质夹杂约为20-30％，以氯化物电解质为原料其电解质夹杂约为10-20％。采用连续熔盐电解时，随着阴极产品的不断取出，电解池内的电解质由于夹杂带出需要不断的添加。

而阴极沉积物中夹杂的熔盐电解质一般通过水洗将电解质溶解到水溶液中的湿法工艺进行分离。采用湿法工艺处理阴极沉积物存在的问题如下：由于金属M(M＝Ti、Zr、Hf)与M离子之间存在的一定的歧化反应，导致了阴极沉积物中存在“黑粉”(金属M的低价化合物)。“黑粉”在水洗过程中不溶于水，不能通过水洗与金属M分离，必须通过酸洗工序才能获得较高纯度的金属M。

以金属铪为例，由于铪是经过了高成本的锆铪分离后得到的，必须对包含在阴极沉积物中的铪元素进行回收(阴极沉积物中除铪粉外含有的铪元素约占沉积物总重量的12wt％)。将水洗液和酸洗液加入氨水得到氢氧化铪沉淀，经过煅烧得到氧化铪，氧化铪再进入硅氟酸钾烧结工艺转化为可以加入的K₂HfF₆熔盐电解质，或者氧化铪进行氯化得到HfCl₄。采用湿法工艺处理阴极沉积物在分离获得铪粉和回收铪元素方面均造成了资源和能源的浪费，增加了工序和生产成本，不适合连续化生产。

因此，提供一种成本低，可连续化生产的火法处理熔盐电解阴极沉积物的装置就成为技术领域急需解决的技术难题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种成本低，可连续化生产的火法处理熔盐电解阴极沉积物的装置。

本实用新型的上述目的是通过以下技术方案达到的：

一种火法处理熔盐电解阴极沉积物的装置，该装置包括：电阻炉、热电偶、上盖、保温层、密封圈、连接螺栓、真空过滤罐、水冷套、抽空充氩管、支架、上坩埚和下坩埚；所述的真空过滤罐放置于所述的电阻炉中，所述的支架放置于所述的真空过滤罐中，所述的上坩埚和下坩埚放置于所述的支架上，所述的热电偶位于真空过滤罐上部外表面处，所述的真空过滤罐的上部设有端口与所述的抽空充氩管相连接，所述的真空过滤罐的上端设有冷水套，所述的上盖通过连接螺栓和密封圈与所述的真空过滤罐密封连接，所述保温层位于所述上盖下部。

所述的电阻炉为坩埚式电阻炉；所述热电偶的测温端紧贴在真空过滤罐上部外表面、对应上坩埚的位置。

所述的上坩埚为多孔陶瓷坩埚，具有一定孔隙率，用于盛放阴极沉积物；陶瓷坩埚的孔隙率范围可为70～90％，熔融状态下的电解质可以透过陶瓷坩埚。

所述的下坩埚的材质为不锈钢、镍或热解石墨，用于盛接过滤熔盐电解质。

所述的热电偶为精确控温的热电偶。

本实用新型的主要优点：