[实用新型]一种亚硝胺标志物检测的前处理装置

说明书

技术领域

本实用新型属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于尿液中亚硝胺标志物检测的前处理装置。

背景技术

亚硝胺是亚硝基-NO的氮原子与氨基中的氮原子连接的化合物，是四大食品污染物之一。食物、化妆品、啤酒中都含有亚硝胺。在熏腊食品中，含有大量的亚硝胺类物质，某些消化系统肿瘤，如食管癌的发病率与膳食中摄入的亚硝胺数量相关。当熏腊食品与酒共同摄入时，亚硝胺对人体健康的危害就会成倍增加。

对于生物标志物的研究有利于说明人类暴露于此类物质时健康风险的性质及程度。由于亚硝胺生物标志物含量较低，检测时干扰较大，对样品前处理的要求较高，因此，开发一种专用于尿液中亚硝胺标志物检测的前处理装置及使用方法尤为重要。

发明内容

本实用新型提供了一种尿液中亚硝胺标志物检测的前处理装置及，用于尿液中亚硝胺的检测，具有快速、准确等优点。

本实用新型所采用的技术方案是：一种尿液中亚硝胺标志物检测的前处理装置由储液管、调节阀、净化柱、固定架、接液瓶和底座构成；储液管连接净化柱，在储液管和净化柱间设置调节阀，净化柱连接固定架，净化柱下部设置接液瓶，接液瓶由底座固定，储液管上有一细支管，在细支管上有橡皮塞。

所述的储液管主管上部有玻璃活塞，尺寸与储液管管径相匹配。

所述的调节阀上有小孔，可调节洗脱液流速。

所述的净化柱填料为亚硝胺分子印迹材料。

所述的接液瓶瓶身为圆形，瓶底为尖底，瓶口为磨口，可与旋转蒸发仪连接。

所述的底座为泡沫材质，用于固定接液瓶，座内形状与接液瓶相匹配。

本实用新型提供了一种尿液中亚硝胺标志物检测的前处理装置，用于尿液中亚硝胺标志物检测时，步骤简单，浓缩后即可进样分析，为一站式的前处理装置，净化效果好，灵敏度高，大大降低了仪器分析时杂质对目标物色谱峰的干扰；可用实验室易得的材料制备而成，成本较低，在提高分析准确性的同时，减少了前处理过程对环境的污染。

附图说明

图1为本实用新型尿液中亚硝胺标志物检测的前处理装置结构示意图。

图中：1-玻璃活塞，2-储液管，3-橡皮塞，4-调节阀，5-净化柱，6-固定架，7-接液瓶，8-底座。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步说明。

实施例1：

如图1所示，本实用新型的尿液中亚硝胺标志物检测的前处理装置由玻璃活塞1、储液管2、橡皮塞3，调节阀4、净化柱5、固定架6、接液瓶7和底座8构成；储液管连接净化柱，在储液管和净化柱间设置调节阀，净化柱连接固定架，净化柱下部设置接液瓶，接液瓶由底座固定，储液管上有一细支管，在细支管上有橡皮塞。

玻璃活塞1可取下，尺寸与储液管管径2相匹配，储液管2材质为玻璃，可储洗脱液10mL；橡皮塞3，材质为橡胶，与储液管2下部向上的细管配合，用于推干净化柱5中的溶液后，打开玻璃活塞1时防止净化柱5中的材料由于负压受到损坏；调节阀4材质为玻璃，阀上有小孔，可调节洗脱液流速，尺寸与储液管2相匹配，密封性好；净化柱5，填料为亚硝胺分子印迹材料，规格为50mg；固定架6，主要作用为固定净化柱5；接液瓶7，材质为玻璃，瓶身为圆形，瓶底为尖底，瓶口为磨口，可与旋转蒸发仪连接，规格为10mL；底座8，材质为泡沫，主要作用为固定接液瓶7，尺寸与接液瓶7相匹配。

尿液中亚硝胺标志物检测的前处理装置的应用如下：

打开玻璃活塞1，取3mL酶解后的尿液至储液管中，加入50μL的内标溶液(内标NNN-d4（氘代N'-亚硝基降烟碱）、NAB-d4（氘代N-亚硝基假木贼碱）、NAT-d4（氘代N-亚硝基新烟碱）和NNAL-d3[氘代4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-4-(3-吡啶基)-丁醇]混合，浓度为0.1~0.2ng/mL，溶剂为乙腈，4种内标物质的质量比为1:1:1:2)，转动调节阀4，样品上到净化柱5后控制流速约为0.5mL/min；静置5分钟，加1mL10mM乙酸铵溶液经储液管2流入净化柱5；随后完全打开调节阀4，盖紧橡皮塞3，盖上玻璃活塞1并缓慢向下推，将净化柱5上的水分推干；打开橡皮塞3，打开玻璃活塞1，取1mL正庚烷至储液管2中，转动调节阀4，淋洗净化柱5；然后完全打开调节阀4，盖紧橡皮塞3，盖上玻璃活塞1并缓慢向下推，将净化柱5上的正庚烷完全推干；最后打开橡皮塞3，打开玻璃活塞1，取1mL甲醇：二氯甲烷1：9(体积比)的溶液经储液管2流入净化柱5进行洗脱，重复2次，用底座8上的接液瓶7收集洗脱液，取下接液瓶7，蒸干后用150μL乙腈复溶，进LC-MS/MS（液相色谱—串联质谱联用仪）分析。本实用新型用于尿液中亚硝胺标志物的检测，具有快速、准确等优点。