[实用新型]回收系统有效
申请号: | 201520648000.2 | 申请日: | 2015-08-25 |
公开(公告)号: | CN205011391U | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 杨永亮;张志刚;司文学;蒋国瑜;严大洲 | 申请(专利权)人: | 中国恩菲工程技术有限公司 |
主分类号: | C01B33/03 | 分类号: | C01B33/03;C01B33/107 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 赵囡囡;吴贵明 |
地址: | 100038*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 回收 系统 | ||
技术领域
本实用新型涉及多晶硅制备的技术领域,具体而言,涉及一种回收系统。
背景技术
改良西门子法三氯氢硅氢还原生产多晶硅过程,反应转化率在10%左右,未反应的氢气、三氯氢硅和反应副产物四氯化硅、氯化氢、二氯二氢硅共同组成还原尾气,进入干法回收系统分离、回收。传统的干法回收系统由“冷凝分离氯硅烷-吸收脱吸分离氯化氢-吸附净化回收氢”三大部分组成。具体工艺为还原尾气先经加压冷凝以回收液态氯硅烷,再通过低温氯硅烷吸收-高温脱吸的方式分离回收不凝气中绝大部分的氯化氢,之后经活性炭吸附其中极少量的氯硅烷、氯化氢及其它杂质,吸附后的绝大部分回收氢返回到四氯化硅氢化系统,少部分的回收氢作为反吹气将活性炭吸附的氯硅烷和氯化氢脱附,脱附后混合气体返回至干法回收系统的冷凝工序,分离出的氯化氢送至四氯化硅氢化系统参与反应。
然而在实际多晶硅的生产中,还原尾气中大量的氯化氢易溶解于低温冷凝的氯硅烷凝液中,这样干法回收系统回收的氯化氢量很少,而且为此还造成了液体氯硅烷物料的频繁冷却和升温,从而导致冷、热量消耗都很大。同时,脱附吸附柱的脱附气体中除含有氯硅烷和氯化氢外,还含有痕量的硼、磷、氮、氧、碳等杂质,脱附后气体返回干法系统,杂质一直在氢气中循环富集,从而也影响产品高纯多晶硅的品质。
实用新型内容
本实用新型的主要目的在于提供一种回收系统,以提高生产出的多晶硅的纯度和品质。
为了实现上述目的,根据本实用新型的一个方面,提供了一种回收系统,用于回收多晶硅还原系统产生的还原尾气,多晶硅还原系统与四氯化硅氢化系统连通,其特征在于,回收系统包括:冷凝单元,还原尾气通过冷凝单元后得到不凝气体和冷凝后液体,且冷凝单元的出口连接有不凝气体输出管道和冷凝后液体输出管道;吸脱附单元,与不凝气体输出管道连接,吸脱附单元用于将不凝气体中的氢气分离出来,不凝气体通过吸脱附单元发生吸附和脱附后得到脱附气体,且吸脱附单元的出口连接有氢气输出管道和脱附气体输出管道,且氢气输出管道连接于多晶硅还原系统的入口,脱附气体输出管道连接于四氯化硅氢化系统的入口。
进一步地,回收系统还包括:脱吸单元,与冷凝后液体输出管道连接,冷凝后液体通过脱吸单元后得到组分包括氯化氢的脱吸后气体;尾气处理单元,连接于脱吸单元的出口,用于对脱吸后气体进行冷凝和提纯以得到包括氯化氢的冷凝后尾气;结晶单元,连接于尾气处理单元的出口,包括中和槽和蒸发装置,冷凝后尾气中的氯化氢与中和槽中的碱液反应生成氯化物溶液,且氯化物溶液通过蒸发装置进行蒸发后得到氯化物结晶体。
进一步地,脱吸单元包括低压氯硅烷贮罐和/或氯硅烷分离提纯塔。
进一步地,中和槽中的碱液为质量浓度为5~25%的氢氧化钙。
进一步地,还原尾气包括氢气、氯化氢、氯硅烷和硼磷杂质。
进一步地,脱附气体包括氯化氢、氯硅烷和硼磷杂质。
进一步地,冷凝后液体包括液态氯硅烷和溶于液态氯硅烷的氯化氢。
进一步地,不凝气体包括氢气、氯化氢、氯硅烷和硼磷杂质。
进一步地,脱吸后气体包括氯化氢、氮气、氢气和气态氯硅烷。
进一步地,在脱吸后气体中氯化氢的体积百分比为5~15%。
应用本实用新型的技术方案,本实用新型提供了一种回收系统,该回收系统包括冷凝单元和吸脱附单元,由于吸脱附单元与冷凝单元通过不凝气体输出管道连接,吸脱附单元通过氢气输出管道与多晶硅还原系统连接,且吸脱附单元还通过脱附气体输出管道与四氯化硅氢化系统连接,从而省去了现有技术的干法回收系统中氯化氢低温吸收-高温脱吸的工序,避免了液态氯硅烷物料的频繁升、降温,降低了干法回收系统中冷、热量的消耗;并且,由于冷凝单元产生的不凝气中的氯化氢存在于脱附气体中并进入四氯化硅氢化系统,从而避免了其返回回收系统的冷凝单元浪费冷量,同时也避免了还原尾气在多晶硅还原系统和回收系统间的闭路循环而造成的杂质富集,进而提高了生产出的多晶硅的纯度和品质。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解,本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型,并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中:
图1示出了本实用新型实施方式所提供的回收系统,且回收系统连接有多晶硅还原系统与四氯化硅氢化系统的示意图;以及
图2示出了本实用新型实施方式所提供的回收方法的流程示意图。
具体实施方式
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