[实用新型]一种六硝基联苄生产中乙醇回收的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种六硝基联苄生产中乙醇回收的装置，尤其涉及一种渗透汽化法回收六硝基联苄生产中乙醇的装置，属渗透汽化膜应用领域。

背景技术

六硝基联苄即二苦基乙烷，熔点212℃，淡黄色粉末，是两步法合成耐热炸药六硝基茋的一种重要原料。

在六硝基联苄氧化偶联反应工段中先将原料TNT溶解在乙醇中，再加入次氯酸钠，氧化偶联反应后料液经过过滤、洗涤、结晶得到六硝基联苄成品。上述过程中乙醇与水及其他微量组分形成溶液，如果不进行乙醇回收，将无法循环使用，直接卖掉造成成本升高，如直接排放造成乙醇损失，同时污染环境。为了使乙醇循环利用，必须将水除去，要求回用乙醇的水含量小于千分之五以下。

目前，六硝基联苄生产中乙醇回收方法多采用加盐萃取精馏，一般以乙二醇作为萃取剂，加盐萃取精馏为双塔工艺，蒸汽消耗量大，设备占地面积大，环境污染严重，且产品易引入第三组分，导致产品纯度低，第三组分用量大、回收成本高。

发明内容

本实用新型的目的在于提出一种六硝基联苄生产中乙醇回收的装置。具有工艺过程简单，设备占地面积小，安全系数高，能耗低，乙醇回收率高，清洁无污染的特点。

一种六硝基联苄生产中乙醇回收的方法，包括如下步骤：

第1步：将通过氧化偶联反应制备六硝基联苄中得到的乙醇母液进行蒸馏，使乙醇蒸出，得到馏出物；

第2步：对馏出物采用渗透汽化膜进行脱水，在截留侧得到回收乙醇。

所述的第1步中，乙醇母液是指：将氧化偶联反应制备六硝基联苄中的反应物经过过滤、结晶后得到的乙醇母液。

所述的第1步中乙醇母液中的含水量（质量百分比）是在5～30%。

所述的第1步中蒸馏浓缩中将料液体积浓缩至15%～30%，最优是20%。

所述的第2步中，对馏出物做渗透汽化分离时，先将进料用蒸发器加热之后，再将蒸发器蒸出的含水乙醇送入渗透汽化分离。作为优选，含水乙醇的温度是50～150℃。

作为改进，所述的进料送入蒸发器之前，可以通过与渗透汽化的料液侧的回收乙醇蒸汽进行换热，使进料温度升高至50～100℃。

所述的第2步中，渗透汽化膜的料液侧的表压为0～0.5MPa；渗透侧与真空系统相连，渗透侧绝压100～3000Pa。

所述的渗透汽化膜采用的膜为优先透水膜，可以为分子筛膜、无定形二氧化硅膜、PVA膜，最优是分子筛膜。

第2步中渗透汽化膜渗透侧的料液冷凝后返回蒸馏釜。

根据本实用新型的另一个方面，一种六硝基联苄生产中乙醇回收的装置，包括有依次连接的结晶罐、蒸馏釜，蒸馏釜的馏出物出口再依次与中间罐、蒸发器连接后，再连接至渗透汽化分离机组的料液侧的入口；渗透汽化分离机组的料液侧的出口再连接至产品罐。

在渗透汽化分离机组的料液侧的出口的管路要与进入蒸发器的管路形成换热连接。

在进入产品罐的管路上设置产品冷凝器。

在渗透汽化分离机组的渗透侧还连接有渗透液冷凝器和真空泵。

渗透汽化分离机组的渗透侧还可以连接在蒸馏釜上。

渗透汽化分离机组是由1～100个渗透汽化膜分离器串联、并联或混联连接。

装置中还包括有依次连接的氧化偶联反应釜、压滤机、料液罐，料液罐连接于结晶罐。

有益效果

与加盐萃取精馏法回收六硝基联苄生产中乙醇相比，本实用新型的方法具有如下特点：

1.本实用新型采用渗透汽化膜分离机组脱水，不受共沸限制，工艺过程简单；

2.本实用新型渗透汽化膜分离机组自动化程度高，操作简便，设备占地面积少；

3.本方法采用先蒸馏再渗透汽化的方式，不引入第三组分，既节约了试剂消耗，又保证产品纯度；

4.本实用新型将渗透液返至蒸馏釜回收处理，减少了乙醇的排放量，增加了乙醇的回收率；

5.本实用新型利用产品热量对进入蒸发器前的含水乙醇料液进行预热，提高了系统内能量利用率，进一步降低了生产能耗；

6.本实用新型提供的乙醇回收方法，乙醇中的水含量小，可以降低至0.01%，能耗降低40～60%。

附图说明

图1是六硝基联苄生产中乙醇回收的装置图；

其中1、氧化偶联反应釜；2、压滤机；3、料液罐；4、结晶罐；5、蒸馏釜；6、中间罐；7、预热器；8、蒸发器；9、渗透汽化分离机组；10、渗透液冷凝器；11、真空泵；12、产品冷凝器；13、产品罐。