[实用新型]真空原位反应装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及实验器材领域，特别是一种真空原位反应装置。

背景技术

在催化化学和物理化学领域中，气体在固体样品上的吸附、吸收、催化和 脱附等反应，以及反应前后样品的组分、结构、性能等变化一直是新材料探索 方面的研究重点。由于很多反应需要在高温、高压条件下进行，而且为了排除 反应装置内部气相组分或外部空气的影响，反应装置还需要配置真空系统，保 证样品在真空环境下进行原位测量。这就对原位样品反应装置提出了温度、耐 压及真空度等要求。

真空原位反应装置，用于提供高温高压的反应环境，同时允许样品在高真 空的环境下原位地传递到其他用于分析和测试的设备，以进行后续的测试实验。

目前现有技术下，真空原位反应装置普遍与光谱(红外、拉曼)设备相匹 配，腔体一般都采用不锈钢设计。普通的不锈钢在活性气体环境中长时间的工 作温度只能达到500摄氏度左右，很大程度上限制了很多更高温度反应实验的 进行；而且在活性气体如氢气反应实验中，不锈钢容易发生吸氢现象，最终导 致不锈钢中的氢聚合为氢分子，当内部应力超过钢的强度极限时，不锈钢内部 会形成细小的裂纹(氢脆)。

另外，现有的真空原位反应装置普遍极限真空度不高(为10^-1Pa量级)，不 能满足样品表面敏感分析实验设备(如光电子能谱仪、扫面隧道显微镜)对于 样品所处环境真空度(10^-4Pa量级)的要求，导致很难测得样品反应后表面本征 性质(组分、化学价态、态密度等)的变化。

实用新型内容

本实用新型提出一种真空原位反应装置，解决了目前现有技术下同类装置 无法满足高温高压实验条件的问题。

本实用新型的技术方案是这样实现的：

真空原位反应装置，包括进样装置、反应容器、抽气装置、加热装置，所 述反应容器为石英管道一，包括依次相连的开口部、容器中部与封闭端；所述 开口部与对接法兰第一端密封连接；所述进样装置与所述对接法兰第二端密封 连接，且与所述反应容器内部连通；所述抽气装置的抽气管道与所述反应容器 内部连通；所述真空原位反应装置还包括设置在所述反应容器内部的样品台以 及可停放在所述样品台上的样品托；所述样品台处于所述加热装置的加热范围 内；所述样品台第一端与所述反应容器内壁固定连接，所述样品台包括用于在 垂直方向上限定所述样品托位置的第一限位槽和第二限位槽，所述第一限位槽 和所述第二限位槽呈对称形状，分别水平设置在所述样品台第二端的两侧；所 述样品托用于盛放真空原位反应所需样品，可通过所述进样装置的传递，在所 述第一限位槽和所述第二限位槽内滑动。

优选地，所述样品台为外径小于所述反应容器内径、且与所述反应容器同 轴的石英管道二，所述样品台的第一端为末端，与所述反应容器的封闭端内壁 熔融连接，所述样品台第二端为开口端，所述第一限位槽和所述第二限位槽为 所述样品台两侧管壁的两道狭缝，从所述样品台开口端向所述样品台末端方向 凹陷。

优选地，所述反应容器开口部包括延伸颈部、延伸壁部；延伸颈部为一扁 平状圆环，所述延伸壁部呈柱状，与所述容器中部同轴，且外径大于所述容器 中部；所述延伸颈部内环与容器中部一端垂直连接，所述延伸颈部外环与所述 延伸壁部第一端垂直连接；所述延伸壁部、所述容器中部分别位于所述延伸颈 部两侧。

优选地，所述真空原位反应装置还包括密封装置，所述延伸壁部第二端通 过密封装置施加压力与所述对接法兰第一端紧密贴合；所述密封装置包括密封 圈、密封压片、定位装置；所述定位装置一端垂直穿过所述密封压片后固定在 所述对接法兰上对应的定位孔内，使得所述定位装置另一端的定位帽压紧密封 压片的第一面；所述密封压片的第二面压紧所述延伸颈部，所述延伸壁部第二 端紧贴密封圈第一面，所述密封圈第二面紧贴所述对接法兰的第一端。

优选地，所述密封装置还包括设置在密封压片第二面与所述延伸颈部之间 的垫片。

优选地，所述样品托包括在其中部凸起的本体；所述本体包括凸起部，及 位于所述凸起部两边的第一侧边和第二侧边，所述凸起部厚度大于所述第一限 位槽的上壁面与下壁面形成的狭缝间距，所述第一侧边、第二侧边的厚度均小 于第一限位槽、所述第二限位槽的狭缝间距；所述凸起部上表面的中部设置有 用于放置样品的样品槽。