[实用新型]去除氯化亚砜中的杂质二氯化硫的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种去除杂质二氯化硫的装置，具体涉及一种去除氯化亚砜中的杂质二 氯化硫的装置。

背景技术

氯化亚砜是一种常用的氯化剂，因其反应副产物只有二氧化硫和氯化氢两种气体，便于 与目的产物分离，广泛应用于医药、农药、染料及食品添加剂等的合成与生产，近年来在锂 电池行业也得到了广泛应用。随着氯化亚砜用途的不断扩大，对它的质量要求也越来越高。

二氯化硫是二氧化硫气相法合成氯化亚砜的原料，也是氯化亚砜粗品中的一个杂质，反 应式为：Cl₂+SCl₂+SO₂＝2SOCl₂。二氯化硫为红褐色，沸点为59℃，氯化亚砜为无色，沸点 为79℃，微量的二氯化硫就会影响氯化亚砜产品的颜色。由于二者沸点相近，很难用精馏的 方法将二氯化硫从氯化亚砜中较彻底的除去。

通常的做法是，采用化学的方法，使二氯化硫与硫磺反应，转化为一氯化硫，反应式为： SCl₂+S＝S₂Cl₂。后者的沸点为136℃，与氯化亚砜的沸点相差较大，可以比较容易地通过精馏 分开。

具体的做法是，氯化亚砜粗品从粗品接收罐被打入配硫罐，再往配硫罐内加入液体硫磺， 使二氯化硫与硫磺反应转化为一氯化硫。过量的硫磺会造成管道、阀门及泵等的堵塞，因此 加入到配硫罐内的硫磺是欠量的，即经过配硫后氯化亚砜粗品中仍含有1～3％的二氯化硫未 转化为一氯化硫。配硫后的氯化亚砜粗品进入精馏塔进行精馏分离，高沸点的一氯化硫从塔 釜排出，沸点较低的氯化亚砜和二氯化硫从塔顶排出。

在已经公开的专利CN103130197A、CN101284650和US2431823中，发明人均提到了在 精馏塔的顶部设置硫磺罐去除氯化亚砜中的杂质二氯化硫。但上述专利均存在以下问题：

(1)装置停车后再开车时，会由于管道、过硫罐及其中的固体硫磺等温度的降低，致使 部分气体产生冷凝，冷凝下来的物料会将固体硫磺冲带到过硫罐底部，造成管路堵塞，这种 现象在冬季尤其明显。精馏塔负荷出现大的波动时，也会造成冲带现象的发生。上述专利中， 发明人把过硫罐设置在塔顶，这样被冲带下来的固体硫磺可以直接进入精馏塔，用塔内的二 氯化硫将其反应掉，基本上能解决管路堵塞的问题。但冲带现象严重时，仍会造成精馏塔底 部管路甚至塔内填料的堵塞，而且把过硫罐设置在二十多米高的塔顶，补加硫磺十分不便。

(2)上述专利中，向过硫罐中补加硫磺时必须停车，将过硫罐内的压力排至尾气吸收系 统后方可进行，无法实现连续化生产。

实用新型内容

根据以上现有技术中的不足，本实用新型要解决的技术问题是：提供一种去除氯化亚砜 中的杂质二氯化硫的装置，解决过硫罐底部管道堵塞以及向过硫罐中补加硫磺不方便的难题， 实现连续化生产。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

所述的去除氯化亚砜中的杂质二氯化硫的装置，包括粗品接收罐，粗品接收罐通过管线 与配硫罐、精馏塔、加热器、过硫罐依次相连，配硫罐顶部设液硫线。

所述的过硫罐顶部通过管线连接有硫磺加料罐，过硫罐与硫磺加料罐之间的管线上设球 形阀门。

所述的过硫罐底部与粗品接收罐、配硫罐分别相连。

所述的过硫罐内部设置有颗粒硫磺固定床，固定床床层高度为600～800mm。

所述的颗粒硫磺固定床，加入固定床内的硫磺颗粒初始粒径为2～5mm。

工作原理及过程：

工作时，氯化亚砜粗品从粗品接收罐被打入配硫罐，再经液硫线往配硫罐内加入液体硫 磺，使二氯化硫与硫磺反应转化为一氯化硫。配硫后的氯化亚砜粗品进入精馏塔进行精馏分 离，高沸点的一氯化硫从塔釜排出，沸点较低的氯化亚砜和二氯化硫从塔顶排出。精馏塔顶 部蒸出的含二氯化硫1～3％的氯化亚砜气体经加热器升温后从过硫罐底部一侧进入与床层内 的硫磺颗粒反应。

所述的过硫罐顶部通过管线连接有硫磺加料罐，过硫罐与硫磺加料罐之间的管线上设球 形阀门。打开球形阀门，硫磺加料罐内的硫磺颗粒靠重力流入过硫罐内，使过硫罐内的硫磺 层高度时刻保持600～800mm，保证了生产的连续。补加完毕后，打开硫磺加料罐上部去尾 气的排空阀，排至微负压后，再向硫磺加料罐内加满硫磺，关闭排空阀，进入下一个循环。