[实用新型]一种用于乙酸乙酯酯化合成的精制装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种用于乙酸乙酯酯化合成的精制装置，尤其涉及一种渗透汽化法精制乙酸与乙醇酯化法合成乙酸乙酯的方法，属渗透汽化膜应用领域。

背景技术

乙酸乙酯是一种重要的有机化工原料，可用于制造乙酰胺、乙酰乙酸酯、甲基庚烯酮等，并在香精香料、油漆、医药、高级油墨、火胶棉、硝化纤维、染料等行业广泛应用，是食用香精中用量较大的合成香料之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精.还可用作萃取剂和脱水剂，亦可用于食品包装彩印等。栲胶系列产品应用于脱硫制革、卷烟材料、油田钻井、金属浮选、除垢等方面。作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。

乙酸与乙醇酯化合成精制乙酸乙酯的传统工艺中，将乙酸乙酯反应釜内获得的乙酸乙酯、乙醇、水与微量乙酸以汽相形式由塔底送入酯化塔，酯化塔塔顶蒸出的乙酸乙酯、水，以及部分乙醇依次进入分层器、脱水塔，精制塔，最终得到成品乙酸乙酯。由于乙酸乙酯、乙醇与水会形成二元与三元恒沸体系，且恒沸物冷凝静置后可分层，因此目前常用的分离精制工艺均是将酯化塔顶蒸出的乙酸乙酯、乙醇与水组成的粗酯冷凝静置分层，下层水相送去废水塔回收，上层酯相大部分回流至酯化塔顶带水，其余送入脱水塔脱水和乙醇。该工艺过程主要是利用乙酸乙酯、乙醇、水的恒沸组成与常温下互溶度的差别，进行循环精馏-冷凝-回流脱水。但恒沸物的含水量（约10wt.%）与常温下部分互溶的含水量相差较小（5～6wt.%），回流酯的带水能力较差，导致酯化塔的回流比过大，使乙酸乙酯的生产能耗很高，且酯相中含水量仍较高，后续的脱醇能耗与一次收率均受到影响。

部分工艺如中国专利CN102718652A公开的《一种精制乙酸乙酯的系统及其应用》中叙述了将脱水塔顶蒸出的含水和乙醇的乙酸乙酯使用水作为萃取剂对酯相中乙醇进行萃取，达到降低分层器内酯相中醇含量降低的目的。但该方法在有效去除酯相产品中乙醇的同时，增加了废水塔回收乙醇时的能耗。因此目前常见工艺普遍存在蒸汽消耗量大，工艺流程长，料液循环量大，操作复杂等问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提出一种用于乙酸乙酯酯化合成的精制装置。该方法具有工艺过程简单，设备占地面积少，安全系数高，能耗低，操作简单，清洁无污染的特点。

一种用于乙酸乙酯酯化合成的精制方法，包括如下步骤：

第1步，乙酸、乙醇在酯化釜内进行反应，反应蒸汽进入酯化塔内进行分离，塔顶蒸汽送入渗透汽化分离器中进行分离，得到脱水粗酯和渗透液；

第2步，脱水粗酯一部分回流至酯化塔的塔顶，另一部分送入脱醇塔中进行分离脱醇，塔底采出乙酸乙酯粗品；

第3步，乙酸乙酯粗品再送入精制塔进行分离，脱除重组分，塔顶得到乙酸乙酯成品。

所述的第1步中，第1步中的渗透液和/或第3步中的重组分送入废水塔中分离出乙醇和乙酸乙酯的混合物，返回至酯化塔中。

在第1步中，先将粗酯用蒸发器加热汽化之后，再将蒸发器蒸出的粗酯蒸汽送入渗透汽化膜分离机组分离；作为优选，粗酯蒸汽的温度是70～160℃。

所述的第1步中脱水粗酯的含水量控制在0.01～5wt.%，最优是2wt.%。

渗透汽化膜的料液侧的表压为0～0.4MPa；渗透侧与真空系统相连，渗透侧绝压为100～4000Pa。

所述的渗透汽化膜分离器采用的膜为优先透水膜，可以为分子筛膜、无定形二氧化硅膜、PVA膜，最优是分子筛膜；渗透汽化膜分离机组是由1～200个渗透汽化膜分离器串联、并联或混联连接。

所述的第2步中的脱水粗酯返回酯化塔顶流量为脱水粗酯总量的45～65%，最优是55%。

脱醇塔顶与废水塔顶得到的乙醇和乙酸乙酯返回至酯化塔参与反应，回用未反应的乙醇，回流位置最优是酯化塔下部。

一种用于乙酸乙酯酯化合成的精制装置，装置中包括有酯化釜，在酯化釜的顶部设有酯化塔，酯化塔的顶部与渗透汽化分离机组的料液侧的入口连接，渗透汽化分离机组的料液侧的出口同时与脱醇塔和酯化塔的塔顶连接，脱醇塔的塔釜与精制塔连接。

精制塔的塔釜和/或渗透汽化分离机组的渗透侧与废水塔连接。

渗透汽化分离机组的渗透侧上还连接有真空泵和渗透液冷凝器。

酯化塔的塔顶是通过蒸发器与渗透汽化分离机组进行连接。