[发明专利]纯化阿魏酸和/或其盐的方法在审
申请号: | 201580000325.2 | 申请日: | 2015-07-23 |
公开(公告)号: | CN107074718A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 乔治·塞利姆·阿萨夫阿兰西比亚;安吉尔·埃米利奥·阿塞韦斯迪茨;鲁本·赫雷拉赫雷拉;玛丽亚·卢西亚·阿莱霍卡斯蒂罗 | 申请(专利权)人: | 实验室明卡布公司 |
主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C51/48 |
代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司11262 | 代理人: | 高瑜,郑霞 |
地址: | 墨西哥*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯化 阿魏酸 方法 | ||
1.一种纯化阿魏酸和/或其盐的方法,其中这些阿魏酸和/或其盐已经通过一种提取方法提取,其纯度低于90%且呈固态形式;所述纯化方法的特征在于其包括:
i)利用一种选择性有机溶剂完全溶解阿魏酸和/或其盐;
ii)借助过滤器回收该溶液并将其与水不溶性杂质分离;
iii)通过利用400Hg mm至700Hg mm的一个真空在30℃至60℃的一个温度下在允许回收该选择性有机溶剂的一种真空蒸发器中使该溶液经历蒸发来回收该选择性有机溶剂;
iv)将来自上一步骤的阿魏酸和/或其盐的该浓缩提取液与水以1:1的比率混合,以使溶于水的杂质预结晶;
v)在大约60℃的一个温度下蒸发该混合物以移除剩余有机溶剂;
vi)利用400Hg mm至700Hg mm在30℃至60℃下在一个蒸发器中浓缩该不含溶剂的混合物,以获得约40%至50%的一个最终体积;
vii)在大约40℃下冷却该浓缩混合物;
viii)使该浓缩混合物静置大约1h,以通过沉降分离这些水不溶性杂质;
ix)在70℃下重新加热该不含杂质的混合物;
x)通过一种合成纯化树脂纯化该重新加热的混合物;
xi)将该经纯化混合物转移到具有冷却夹套的一个结晶容器中,在其中这些阿魏酸和/或其盐在15℃的一个温度下静置4h之后结晶,其纯度为98%至99.9%;
xii)通过在1000rpm下离心20min从阿魏酸和/或其盐的沉淀移除该结晶母液;以及
xiii)在具有真空托盘和惰性气氛的一个干燥设备中将这些纯化的阿魏酸和/或其盐干燥2h,以获得优选地低于1%的湿度。
2.根据前述权利要求所述的方法,其特征在于其还包括以常规方式筛分阿魏酸和/或其盐。
3.根据权利要求1所述的方法,其中该选择性有机溶剂是乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的方法,其中该纯化树脂是一种聚苯乙烯二乙烯基苯树脂。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述方法具有大约70%的阿魏酸和/或其盐的一个回收率。
6.一种纯化阿魏酸和/或其盐的方法,其中阿魏酸和/或其盐已经通过一种提取方法提取,其一个纯度低于90%且呈溶液形式;所述纯化方法的特征在于其包括:
i)借助过滤器回收该溶液并将其与不溶性杂质分离;
ii)通过利用400Hg mm至700Hg mm的一个真空在30℃至60℃的一个温度下在允许回收选择性有机溶剂的一种真空蒸发器中使该溶液经历蒸发来回收乙酸乙酯;
iii)将来自上一步骤的阿魏酸和/或其盐的该浓缩提取液与水以1:1的比率混合,以使不溶于水的这些杂质预结晶;
iv)在大约60℃的温度下蒸发该混合物以移除剩余有机溶剂;
v)在400Hg mm至700Hg mm下从30℃至60℃在一个蒸发器中浓缩该不含溶剂的混合物,至40%至50%的一个最终体积;
vi)在大约40℃下冷却该浓缩混合物;
vii)使该浓缩混合物静置大约1h,以通过沉降分离这些不溶于水的杂质;
viii)将该不含杂质的混合物重新加热至70℃;
ix)通过使用一种合成纯化树脂纯化该重新加热的混合物;
x)将该经纯化混合物转移到具有冷却夹套的一个结晶容器中,在其中这些阿魏酸和/或其盐在15℃的一个温度下静置4小时之后结晶,其纯度为98%至99.9%;
xi)通过在1000rpm下离心20min从阿魏酸和/或其盐的沉淀移除该结晶母液;以及
xii)在具有真空托盘和惰性气氛的一个干燥设备中将这些纯化的阿魏酸和/或其盐干燥2h,至低于1%的湿度。
7.根据前述权利要求所述的方法,其特征在于其还包括以常规方式筛分阿魏酸和/或其盐。
8.根据权利要求5所述的方法,其中该选择性有机溶剂是乙酸乙酯。
9.根据权利要求5所述的方法,其中该纯化树脂是一种聚苯乙烯二乙烯基苯树脂。
10.根据权利要求6至9中任一项所述的方法,其中所述方法具有大约70%的阿魏酸和/或其盐的一个回收率。
11.通过根据前述权利要求中任一项所述的方法获得的阿魏酸和/或其盐。
12.根据前述权利要求所述的阿魏酸和/或其盐,其中所述阿魏酸和/或其盐具有98%到99.9%的一个纯度。
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