[发明专利]从有机高分子材料制备碳粉末的方法以及检测有机高分子材料中的结晶形态的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从有机高分子材料制备碳粉末的方法以及一种检测有机高分子材料中的结晶形态的方法。本发明的第二方面涉及使用酸处理有机高分子材料从而获得表面碳化的材料或含石墨烯的粉末材料的方法。

背景技术

现有的技术一般采用高温碳化的方式从高分子制备各种形态的碳材料。高分子结晶过程及结晶形态虽然经过了几十年的研究，到目前为止还没有形成定论，而且由于高分子结晶在应力或温度条件下具有不稳定性，也给研究高分子结晶带来了重重困难。现有的制备碳材料的最终形态都与材料最初的外观形态相关，而高分子由于稳定性不够，因此给研究高分子结晶带来了很大困难。

发明内容

本发明第一方面通过运用强氧化剂使高分子结晶形态迅速保持下来且碳化成型，可以制备纳米级与高分子结晶相关的各种形态的纳米碳材料，因此提供了一种从有机高分子材料制备碳粉末的方法。另外，本发明第一方面也提供了一种检测有机高分子材料中的结晶形态的方法，该方法通过使高分子不同结晶过程的结晶碳化，根据最终碳材料的结晶类型逆推高分子的结晶类型及过程。从最终的碳材料形态结合高分子结晶形态来研究高分子的方法在现有技术中也没有报导。

因此，本发明的第一方面涉及以下内容：

实施方式1.一种制备碳材料的方法，其包括以下步骤：

碳化步骤：使用不含重金属离子的强氧化剂使含有纳米级结晶的直链高分子材料碳化从而获得纳米级碳材料。

实施方式2.实施方式1的方法，其中所述含有纳米级结晶的直链高分子材料为聚烯烃、聚炔烃或其他结构对称的直链烃聚合物材料，优选所述高分子材料是结构对称的高分子，更优选所述高分子材料选自：聚乙烯蜡、氯化聚乙烯、聚乙炔、含卤族元素的聚炔烃、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、聚氯乙烯、含卤族元素的聚烯烃、聚丙烯。

实施方式3.实施方式1或2的方法，其中所述强氧化剂含有以下中的一种或多种：通式R-SO₃H的化合物，其中R选自F、Cl、Br；H₂SO₄与HCl的组合；H₂SO₄与HF的组合；浓硫酸；发烟硫酸；及其组合，优选所述强氧化剂为氟磺酸、氯磺酸或其组合。

实施方式4.前述实施方式中任一项所述的方法，其中所述有机高分子材料与所述强氧化剂的重量比为：1:1至1:300，优选1:1至1:200，更优选至1:2至1:150，更优选至1:2至1:120，更优选至1:3至1:100，更优选至1:4至1:90，更优选至1:5至1:80，更优选至1:9至1:75，更优选至1:10至1:70，更优选至1:13至1:65，更优选至1:15至1:60。

实施方式5.前述实施方式中任一项所述的方法，其中所述碳化步骤进行的温度比所述高分子材料中结晶部分的结晶温度低1-50℃，优选低2-40℃，更优选低2-30℃，更优选低2-20℃，更优选低2-15℃，更优选低2-10℃，最优选低2-7℃，还优选低5-20℃。

实施方式6.前述实施方式中任一项所述的方法，其特征在于，还包括前处理步骤，所述前处理步骤包括：将所述高分子材料加热至高于结晶温度，然后降温至比结晶温度低2-7度的温度保持1至100小时，优选12-48小时，然后以低于1℃/分钟的速度将所述高分子材料降温至室温，从而使得所述高分子材料中含有纳米级洋葱状结晶；

其中所述方法所得的碳粉末包含纳米级洋葱状碳球。

实施方式7.实施方式1-5中任一项的方法，其特征在于，还包括前处理步骤，所述前处理包括：将所述高分子材料加热至高于结晶温度，然后降温至比结晶温度低2-7度将所述高分子材料以1cm/s至1m/s，优选5cm/s至20cm/s，优选8cm/s至12cm/s的速度进行拉伸，将拉伸后的高分子材料以高于20℃/分钟的速度骤冷至室温，从而使得所述高分子材料中含有纳米级纤维状结晶；

其中所得的碳粉末包含纳米级碳纤维。

实施方式8.一种纳米级碳材料，其特征在于，所述纳米级碳材料含有磺酸基团，所述纳米级碳材料为纤维状、球状、六边形状、树枝状或其组合。

实施方式9.实施方式8的纳米级碳材料，其特征在于，所述磺酸根基团的含量为1-40％。

实施方式10.检测有机高分子材料中的结晶形态的方法，其包括：

碳化步骤：使用不含重金属离子的强氧化剂使所述有机高分子材料碳化从而获得碳材料，